本发明专利技术涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度成本效益地并且环境友好地生产烷基铟倍半氯化物的方法。根据本发明专利技术生产的烷基铟倍半氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要，以高产率和选择性并且以高纯度来生产含铟前体。可生产的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属-有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属-有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明专利技术的新颖方法特征是改善的工艺方案，尤其是一种快速的工艺操作。通过成本效益的并且具有低环境影响的起始物质的针对性的并且相当多的使用，该方法也适合于工业规模。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】用于生产烷基铟化合物的方法及其用途 本专利技术提供了一种用于以高产率并且以高选择性和纯度制备由通式R3In2Cl 3表征 的烷基铟倍半氯化物（以下又称为化合物(A))的方法。 根据本专利技术制备的烷基铟倍半氯化物也因其高纯度和产率而特别适合于根据需 要制备含铟前体，优选地具有通式R3In(以下又称为化合物(B))SR 2InR'（以下又称为化合 物(C))的那些。由化合物(A)以高产率并且以高纯度可获得的这些含铟前体特别适合于金 属-有机化学气相沉积法(MOCVD)，又称为金属-有机化学气相外延法(MOVPE)。 在术语"方法"是根据本专利技术使用的情况下，这始终意谓用于制备该化合物(A)的 方法和随后用于制备含铟前体，优选地化合物(B)或(C)的可选的方法。 现有技术 现有技术描述了用于制备典型地被用作MOCVD方法的有机金属前体(即，其起始物 质，以下简称为"前体起始物质"）的多种化合物的不同方法。 在本专利技术的背景下，"前体起始物质"是可以经由另外的反应步骤转化成实际有机 金属前体(简称为"前体"或"含铟前体"）的那些，这些前体然后可以直接地用于MOCVD方法 中。此处有利的是，通过自身以高选择性和产率可获得的那些前体起始物质来提供此类前 体起始物质或制备前体。此外，提供以一种简单的方式并且以高纯度可制备的并且可以是 可分离的并具有足够储存稳定性以能够根据需要非常迅速地制备高纯度前体来用于MOCVD 方法的前体起始物质可以是非常有利的。这些MOCVD方法尤其被用于生产适于如太阳能电 池或LED等光电子应用的半导体层，而且还用于生产在其他应用领域的层，这些应用典型地 要求所用的特定前体具有超高纯度并且特别地不存在或存在仅非常小的比例的含氧杂质。 举例来说，存在多种用于制备例如含铟、含镓或者含铝前体或相应的前体起始物 质的已知方法。然而，对应的方法条件在这些元素之间未必是可转移的，或无法无变化地进 行转移。应当考虑的是，元素铝、镓以及铟已展现出不同的化学特性，该特性常常使得需要 一种特别定制的工艺方案来生产对应的前体。 现有技术中已知的用于制备含铟前体或前体起始物质的方法经常在以惯常使用 所需的纯度和量进行制备方面、特别地还在可以接受的成本上碰到相当大的困难。举例来 说，由含铟前体通过MOCVD生产的半导体层的电性质可能因这些前体或前体起始物质中的 杂质而明显地削弱。另外地，许多制备方法是非常耗时的。此外，常常仅达到低产率，并且反 应步骤常常以一种降低的选择性为特征。由于在已知的用于制备含铟前体或前体起始物质 的制备方法中还使用了有机溶剂，故这些方法通常成本高并且不是非常有利于环境的，并 且会在中间产物和终产物中伴随溶剂残留，这又明显地限制了其使用或需要一种高成本并 且不便利的纯化。 DE 37 42 525 Al涉及一种用于制备如三甲基铟等烷基金属的方法，并且描述了 由四甲基铟酸锂作为前体起始物质通过与三氯化铟在一种有机溶剂中反应来进行的一种 制备方法。获得了包含三甲基铟的一种混合物，并且该三甲基铟随后仍需分离并纯化。甚至 在纯化之后，所报导的产率仅为理论值的82%。该制备也以超过24小时的相对较高的方法 持续时间为特征。 EP 0 372 138 Al描述了一种用于制备有机金属化合物的方法，通过该方法，经由 一种非挥发性前体起始物质（该起始物质可以例如为四甲基铟酸锂)也可获得三烷基铟化 合物。由三氯化铟进行的四甲基铟酸锂的制备是在乙醚中发生的，其中添加了甲基锂，这使 得该方法的总成本极高。使四甲基铟酸锂与三氯化铟反应以得到三甲基铟，该三甲基铟随 后仍需纯化。未给出有关实际产率的数字。另外，所描述的方法成本极高并且不便利，一个 原因是众多的分离和纯化步骤。 盖纳利(Gynane)等人描述了铟与烷基溴化物和烷基碘化物反应以得到倍半卤化 物（盖纳利M. J · S · (Gynane ,M · J · S ·)，沃特沃斯L · G · (Waterworth，L · G ·)和沃罗1·】· (Worrall，I .J.)，《有机金属化学杂志》（J.Organometal .Chem.)，40,1972)。另一出版物也 描述了单溴化铟或单碘化铟与烷基碘化物或烷基溴化物反应以得到烷基铟二卤化物，但需 要非常长的反应时间(盖纳利M.J.S.，沃特沃斯L.G.及沃罗I.J.，《有机金属化学杂志》，43， 1972) 〇 US 5,663,390涉及通过一种烷基氯化物与金属元素在作为反应加速剂的H2存在 的情况下进行反应来制备烷基金属氯化物。然而，后者是不利的；更确切地说，所描述的方 法非常复杂并且该转化仅为不完全的。该反应总体上是非常不便利的并且成本高，并因此 不适合于工业规模。 问题 本专利技术所解决的问题是提供一种方法，该方法与一种简单并且快速的工艺方案组 合，能够根据需要廉价地制备适合于含铟前体的前体起始物质。该方法还能够以高产率和 高纯度制备这些化合物。另外地，这些前体起始物质应当是以一种简单的方式可分离的并 且具有足够的储存稳定性。此外，从该起始物质可获得的含铟前体将实质上不含氧杂质，并且将是从该起始 物质开始，以高产率并且以高选择性和纯度可获得的。结果是，可获得的这些含铟前体将特 别适合于MOCVD方法，这些方法在每一情形中都需要高纯度的有机铟化合物来生产半导体 层。 另外地，该方法将能以低的环境污染水平并且以低的资源强度进行。 解决方法 由本专利技术解决的问题是通过权利要求的主题内容解决的。 该问题尤其是通过一种用于制备具有以下通式的烷基铟倍半氯化物(化合物(A)) 的新颖方法来解决的： R3In2Cl3, 其中R是一个低级烷基，即具有1到4个碳原子的。该烷基可以是支链的或无支链 的，优选无支链的。因此，合适的烷基是异丙基、环丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、但尤其是 丙基、正丁基以及乙基或甲基。 该化合物(A)的结构还尚未被最终阐明，并且还可被当做一种此111(：1和RInCl2的混 合物以替代以上指明的化学式R 3In2Cl3t5还有可能的是这些化合物彼此和/或与R3In 2Cl3平 衡。R2InCl与RInCl2彼此的比例并非必需是50: 50,而是还可在通常约40:60至约60:40的比 例内变化。归因于所使用的起始物质和所使用的另外的试剂，该方法是廉价的并且引起较低 水平的环境污染，并且能够以一种快速的工艺方案和高产率并且以高纯度制备R3In2Cl 3t5更 确切地说，根据本专利技术，有可能无需使用典型地需要的有机溶剂，这有助于一种具有成本效 益并且对环境负责的工艺方案。另外地有益的是，化合物(A)是以一种简单的方式可分离的 并且具有足够的储存稳定性。其次，化合物(A)也适合于进一步的不经分离的反应步骤，使 得存在发展廉价的没有不方便的中间产物分离的多级反应的可能性（"一锅法反应"）。 根据本专利技术的方法特别适合用于制备甲基铟倍半氯化物(Me 3In2Cl3)和乙基铟倍 半氯化物(Et3In 2Cl3)、或Me2InCVMeInCl2和Et 2InCVEtInCl2的混合物(在某些情况下还以 非化学计量的比例），非常特别用于制备Me 3In2Cl3t5因此，R优选地选自乙基和甲基；最优选 本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于制备具有以下通式的化合物(A)的方法：R3In2Cl3该方法包括以下反应步骤a1)使铟与一种烷基供体在一种活化剂存在的情况下反应以形成该化合物(A)，该烷基供体为烷基氯(RCl)，a2)并且任选地从该反应混合物中分离出化合物(A)；其中R是一种具有1到4个碳原子的烷基，并且其中R为支链的或无支链的。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·桑德梅尔，A·弗雷，W·朔恩，R·卡奇，A·里瓦斯纳斯，E·沃纳，A·杜皮尤，
申请(专利权)人：优美科股份公司及两合公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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