一种用液相色谱法分离测定阿瑞匹坦有关物质的方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，涉及了一种用液相色谱法分离测定阿瑞匹坦有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定阿瑞匹坦及其有关物质的含量，从而有效控制阿瑞匹坦及含阿瑞匹坦制剂产品的质量。本发明专利技术方法专属性强，准确度高，操作简便。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属分析化学领域，涉及了，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定阿瑞匹坦及其有关物质的含量，从而有效控制阿瑞匹坦及含阿瑞匹坦制剂产品的质量。本专利技术方法专属性强，准确度高，操作简便。【专利说明】
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定阿瑞匹坦及其有关物质的方法。
技术介绍
阿瑞匹坦是美国FDA于2003年批准上市的第一个神经激肽.1 (NK-1)受体阻滞剂，通过与NK-1受体(主要存在于中枢神经系统及其外围)结合来阻滞P物质的作用。本品可以通过血脑屏障，占领大脑中的NK-1受体，具有选择性和高亲和性，而对NK.2和NK-3受体亲和性很低。同时本品对其他用于治疗化疗诱发的恶心和呕吐症状的药物的靶点(如多巴胺受体、5 HT受体)亲和作用也很低，其减少恶心、呕吐的效果优于其他药。临床上用于预防化疗引起的急性和延迟性恶心、呕吐。阿瑞匹坦化学名为5-_3_(4-fluoro-phenyl)-morpholin-4-ylmethyI]-2, 4-dihydro- triazol-3-one,分子式为 C23H21F7N403。阿瑞匹坦结构式为:【权利要求】1.一种液相色谱法分离测定阿瑞匹坦有关物质的方法，其特征在于:十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲溶液一有机相为流动相。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Agilent、ES和Alltima的色谱柱。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇。4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐为磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐、乙酸盐中的一种。6.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度为 0.01mol/L。7.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐优选乙酸盐。8.根据权利要求1所述的分析分离方法，无机盐缓冲溶液的PH值优选为3.0。9.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取阿瑞匹坦样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含阿瑞匹坦及其中间体0.1?1.5mg的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱箱温度为20 ?40°C ； 3)取I)的样品溶液10?50y L，注入液相色谱仪，完成阿瑞匹坦及其有关物质的分离测定。10.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为LOmL/min,所说的检测波长为210 nm。【文档编号】G01N30/02GK103760257SQ201410005726【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月7日 优先权日:2014年1月7日 【专利技术者】罗祖良, 方灿良, 刘秋叶 申请人:万特制药(海南)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗祖良，方灿良，刘秋叶，
申请(专利权)人：万特制药海南有限公司，
类型：发明
国别省市：