一种高铁酸盐复合药剂的制备方法技术

一种高铁酸盐复合药剂的制备方法，本发明专利技术涉及化合物的制备方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有的方法制备高铁酸盐存在能耗高，产率低且高铁酸盐产品稳定性差的技术问题。方法：一、称取原料；二、将铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热；三、加入氧化剂溶液；四、冷却，与水混合。本发明专利技术方法操作安全、简便、快速，节能、易控制，既适于现用现制，所得产物也可以稳定保存；本方法的高铁酸盐产率达到60%～95%。本发明专利技术用于制备高铁酸盐复合药剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，本专利技术涉及化合物的制备方法。本专利技术的目的是为了解决现有的方法制备高铁酸盐存在能耗高，产率低且高铁酸盐产品稳定性差的技术问题。方法：一、称取原料；二、将铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热；三、加入氧化剂溶液；四、冷却，与水混合。本专利技术方法操作安全、简便、快速，节能、易控制，既适于现用现制，所得产物也可以稳定保存；本方法的高铁酸盐产率达到60%～95%。本专利技术用于制备高铁酸盐复合药剂。【专利说明】
本专利技术涉及化合物的制备方法。
技术介绍
目前，制备高铁酸盐的基本方法有三种:(1)湿法氧化法；(2)电解法；(3)高温过氧化法(干法)。但是这些方法应用于工业生产均有一定的局限性。次氯酸盐法方法成熟，产率及纯度好，但是操作时要求控制温度接近零摄氏度，程序复杂，容易引入其它污染物；电解法操作简单，原材料消耗少，但电力消耗大，副产物多，影响因素多，产率低；高温过氧化物法纯度和产率也较高，但操作需要较高温度，存在爆炸的危险。由于高铁酸盐处理具有氧化、吸附、共沉、消毒、杀菌、除藻等多功能的净水效能，是工业废水及饮用水理想的处理剂。目前限制其大规模应用的主要是目前报道的各种制备方法合成过程复杂、高铁酸盐产率低,商业化生产投资大、产品成本过高。Y.M.Kiselev 等在 Russ J Inorg Chem, 34 (1989)，pp.1250 - 1253 中描述了通过在370°C加热铁氧化物和过氧化钠，同时通入氧气的方法制备高铁酸盐，该法操作困难，且存在爆炸的危险性。G.W.Thompson 等在 “Preparation and purification of potassiumferrate (VI) ” Chem Anal, 73(1951), pp.1379 - 1381中描述了利用碱性的次氯酸钠和硝酸铁制备高铁酸盐，继而利用饱和氢氧化钾析出高铁固体，该方法反应过程需要控制温度不超过20°C，且制备过程需要用苯、乙醇、乙醚等有机物纯化。专利US005746994A中描述了利用单过硫酸盐在强碱性条件下氧化硫酸铁产生高铁酸盐，但是该法需要冰浴，控制反应温度在(TC以下。Virender K.Sharma在2013年8月7日的专利W02012044358A1中描述了通过400~650°C加热三价铁盐和过氧化钠，电化学，和燃烧铁盐与乙二醇的混合物三种方法来获得高铁的中间物铁酸盐，冷`却后加入次卤酸盐溶液或通入臭氧来得到高铁溶液，该法制备过程复杂，且需要加热到较高温度或输入电能，能耗较高。Lee Edward Ciampi等在2012年I月31公开的专利CA2703708C中，描述了一种利用两室两电极的方式来连续产生高铁的电化学合成方法，该法产生高铁的效率受电极材料、电解液组成、电流密度许多因素影响，且存在电极钝化等问题。国内学者近年来也越来越关注高铁酸盐在饮用水除污染领城的应用，但是由子没有成熟的合成经验借鉴，国内也尚未实现高铁酸盐的商业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的方法制备高铁酸盐存在能耗高，产率低且高铁酸盐产品稳定性差的技术问题，提供了。，具体是按照以下步骤进行的:—、称取铁盐、活化剂、碱维持剂和氧化剂溶液，其中，铁盐与活化剂的摩尔比为1:0.001~10，铁盐与碱维持剂的摩尔比为1: 2~20，铁盐与氧化剂溶液中的氧化剂摩尔比为1: 0.1~10 ;二、将步骤一称取的铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热至温度为30°C~398°C，保持Imin~60min，得到混合物；三、将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中，控制投加时间少于lOmin，得到前驱体；四、将步骤三得到的前驱体自然冷却，然后按照前驱体与水的体积比为1:1~5，将前驱体与水混合，搅拌均匀，得到一种高铁酸盐复合药剂。上述的铁盐为组合物时，各成分间为任意比；活化剂为组合物时，各成分间为任意比；碱维持剂为组合物时，各成分间为任意比；氧化剂为组合物时，各成分间为任意比；其中，步骤二中若用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸钾作为碱维持剂，生成的高铁酸盐为亮紫色；若用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱维持剂，生成的高铁酸盐为灰紫色；步骤二中若加热至温度为30°C~150°C，加入活化剂，可以使高铁酸盐转化效率增加20~40% ;而若加热至温度为151°C~398°C之间，加入活化剂，可以使高铁酸盐转化效率增加10~20% ;其中，活化剂与步骤一所述的活化剂成分一样。本专利技术的有益效果是:本专利技术提供。首先本专利技术结合加热和投加氧化剂溶液的方法，使得所需加热温度适中，操作过程安全快速。其次本专利技术利用强碱弱酸盐也可维持制备高铁的碱环境，减少了碱的用量，降低了制备成本，并且使得制备的高铁溶液无需调节PH，直接用于给水、污水、污泥、气体等的处理。另外利用本专利技术所制备的高铁酸盐产品以液体状态存在时也较稳定，可省略提纯和固化步骤，简化了工艺，或者可以现制现用；本方法的高铁酸盐产率达到60%~95% ;制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS扫描最大吸收峰在525nm处。本专利技术用于制备高铁酸盐复合药剂。【具体实施方式】`本专利技术技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式，具体是按照以下步骤进行的:一、称取铁盐、活化剂、碱维持剂和氧化剂溶液，其中，铁盐与活化剂的摩尔比为1:0.001~10，铁盐与碱维持剂的摩尔比为1: 2~20，铁盐与氧化剂溶液中的氧化剂摩尔比为1: 0.1~10 ;二、将步骤一称取的铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热至温度为30°C~398°C，保持Imin~60min，得到混合物；三、将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中，控制投加时间少于lOmin，得到前驱体；四、将步骤三得到的前驱体自然冷却，然后按照前驱体与水的体积比为1:1~5，将前驱体与水混合，搅拌均匀，得到一种高铁酸盐复合药剂。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种或几种的组合。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中活化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸钾、过二硫酸盐和单过硫酸盐中的一种或几种的组合。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中碱维持剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或几种的组合。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、过氧化氢、臭氧、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钾、高氯酸、过二硫酸盐和单过硫酸盐中的一种或几种的组合，氧化剂溶液的浓度为0.lmol/L~3mol/L。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤一中氧化剂溶液的浓度为1.5mol/L。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中加热至温度为31°C~15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高铁酸盐复合药剂的制备方法，其特征在于一种高铁酸盐复合药剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：一、称取铁盐、活化剂、碱维持剂和氧化剂溶液，其中，铁盐与活化剂的摩尔比为1﹕0.001～10，铁盐与碱维持剂的摩尔比为1﹕2～20，铁盐与氧化剂溶液中的氧化剂摩尔比为1﹕0.1～10；二、将步骤一称取的铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热至温度为30℃～398℃，保持1min～60min，得到混合物；三、将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中，控制投加时间少于10min，得到前驱体；四、将步骤三得到的前驱体自然冷却，然后按照前驱体与水的体积比为1﹕1～5，将前驱体与水混合，搅拌均匀，得到一种高铁酸盐复合药剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马军，刘玉蕾，赵晓丹，肖佳月，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23