一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法，该方法是先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5-三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6～-10℃，然后再恒温5～8小时，确保完全结晶，之后打开结晶器底阀，再在48～96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃，使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测，含量至99.3%以上即可关闭底阀，升温溶解放料，得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。采用本发明专利技术，工艺简洁，安全性高，收率可以达到90%以上，产品纯度在99.5%以上，能有效地提高产品质量，从而满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。

【技术实现步骤摘要】
—种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法
本专利技术涉及一种2，4，5_三氟苯乙腈的提纯方法。
技术介绍
2，4，5_三氟苯乙腈是一种重要的医药中间体。在专利为:CN200910152770中的2,4,5-三氟苯乙腈的合成方法是:由I，2，4-三氟苯经氯甲基化，再氰化得；但在氯甲基化的过程中产生了少量的异构体2，3，5-三氟氯化卞，氰化后为2，3，5-三氟苯乙腈。2，4，5-三氟苯乙腈和2，3，5-三氟苯乙腈这两种异构体的沸点很近，现有的工艺是通过两次高塔精馏来分离，但在工艺生产过程中存在许多问题，导致产品收率低，且产品异构体含量无法满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量好的一种2，4，5_三氟苯乙腈的提纯方法。本专利技术采取的技术方案是:，其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5_三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6~-10°C，然后再恒温5~8小时，确保完全结晶，之后打开结晶器底阀，再在48~96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10°C，使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测，含量至99.3%以上即可关闭底阀，升温溶解放料，得闻含量的2,4,5- 二氟苯乙臆成品。采用本专利技术，工艺简洁，安全性高，收率可以达到90%以上，产品纯度在99.5%以上，能有效地提高产品质量，从而满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。一、实施例一 在1000ml的异构体分离结晶器中，投入1000g的含量为96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈，通盐水降温，在12小时内将物料由常温缓慢降至_6°C，再恒温5小时，确保完全结晶，打开结晶器底阀，再通过温度控制器，在48小时后让物料温度缓慢回升至5°C，使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测，含量至99.3%以上即可关底阀，升温溶解放料，得成品885.4g，产品纯度在99.58%，融化料108g，含量78% (套用)。二、实施例二 在1000ml的异构体分离结晶器中，投入800g的含量为96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈和含量80%的融化料198g，通盐水降温，在12小时内将物料由常温缓慢降至-10°C，再恒温8小时，确保完全结晶，打开结晶器底阀，再通过温度控制器，在60小时让物料温度缓慢回升至10°C，使结晶物料缓慢融化，过程中取融化液瞬时样检测，直至含量至99.3%以上即可关底阀，升温溶解放料，得成品850.4g，产品纯度在99.52%，融化料149g，含量75% (套 用)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，4，5?三氟苯乙腈的提纯方法，其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5?三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至?6～?10℃,然后再恒温5～8小时,确保完全结晶,之后打开结晶器底阀,再在48～96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃,使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测,含量至99.3%以上即可关闭底阀,升温溶解放料,?得高含量的2，4，5?三氟苯乙腈成品。

【技术特征摘要】
1.一种2，4，5_三氟苯乙腈的提纯方法，其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5_三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6~-10°C，然后再恒温5~8小时，确保...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾金林，胡文江，
申请(专利权)人：浙江胡涂硅有限公司，
类型：发明
国别省市：