本发明专利技术属于气体分离膜制备领域，尤其涉及一种聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜及其热固化制备方法。所述膜的制备方法采用以下工艺步骤：1)制备制膜料液：将聚醋酸乙烯酯、溶剂、离子液体单体在50℃下均匀混合后，形成制膜料液；2)交联形成互穿网络聚合物膜：在所述制膜料液中加入交联剂、热引发剂交联反应得到铸膜液；3)后处理：将交联反应好的铸膜液超声处理后在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时。采用本发明专利技术制备膜运用可聚合的离子液体单体为半互穿聚合物网络膜的其中一种组分，与其它组分的相容性好，稳定且不易流失，能保证膜的物理结构和性能的持久稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体分离膜制备领域，尤其涉及一种。
技术介绍
在过去的几十年中，随着化石燃料的大量使用，空气中的CO2的含量急剧增加，力口剧了全球的温室效应。目前，用来分离燃烧尾气中CO2的方法和技术有吸附，吸收，低温冷凝及膜分离等。膜分离技术以其能耗低，设备规模小，易于同其他技术相结合等优势，成为当今研究CO2分离的热点。聚醋酸乙烯酯(PVAc)是一种廉价易得的玻璃态聚合物，由于分子链上含有极性的羰基(C = 0)，使其与CO2具有很强的相互作用；相较于橡胶态聚合物，玻璃态聚合物PVAc膜用于C02/N2的分离时具有较高的选择性。但PVAc膜的渗透性较低，其CO2的渗透系数仅为2-5barrer。为改善PVAc膜的气体渗透及分离性能,研究者将zeolite4A、ABS,PU等无机粒子或有机材料添加到PVAc中制备共混膜。Zeolite4A的加入可提高PVAc共混膜的气体选择性，但刚性无机粒子抑制气体的渗透性，另外无机粒子在高分子材料中容易团聚，造成共混膜的气体选择性下降。而ABS和PU等与PVAc共混膜则容易发生相分离，从而降低膜的强度和分离性能。半互穿聚合物网络(Sem1-1nterpenetrating PolymerNetwork, S-1PN或Sem1-1PN)特有的强迫互容作用能使两种性能差异很大或具有不同功能的聚合物形成稳定的结合，从而实现组分之间在宏观性能产生特殊的协同作用。近年来，人们发现离子液体对CO2具有特殊的亲和力，相比上述无机粒子或有机材料，离子液体的诸多优点使其成为用于气体分离膜的理想材料。但是，纯聚离子液体链段刚性较强，膜的脆性大，很难直接用于气体分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于气体分离的，以克服现有技术的缺陷。本专利技术提出的一种聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于包括如下步骤:A将聚醋酸乙烯酯4.2-8.5份、溶剂84.8-87.6份、离子液体单体3.9-11份在50°C下均匀混合后，形成制膜料液。B在所述制膜料液中加入0.5-1.4份的交联剂、0.1-0.25份热引发剂于65°C下交联反应10-26小时，得到铸膜液。C将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。优选的，所述聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮或三氯甲烷。优选的，所述离子液体单体为1-辛基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐或1- 丁基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐。优选的，所述交联剂为1，6_己二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。优选的，所述热引发剂为偶氮类引发剂:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯。本专利技术还提出一种聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜，其特征在于配方包括如下组分:聚醋酸乙烯酯5.4-8.8份、溶剂85.5-87.3份、离子液体单体3.9-9份、交联剂0.25-1.2份、热引发剂0.1-0.25份。优选的，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮或三氯甲烷。优选的，所述离子液体单体为1-辛基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐或1- 丁基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐。优选的，所述交联剂为1，6_己二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。优选的，所述热引发剂为偶氮类引发剂:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯。本专利技术提供的聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜，内部有交联的三维离子液体骨架支撑，一定程度上提高了膜的机械强度，膜的抗压能力强；此外交联态的离子液体稳定性良好，不容易流失，且对气体的吸附/解吸效率高。另外，极性的CO2分子与PVAc链段中的极性羰基(C = 0)及聚离子液体中的咪唑环上的活泼H有强的相互作用，使得CO2在膜内比N2具有更好的渗透性，适用于C02/N2的气体分离。综上所述，本专利技术的聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜的制备方法，是基于互穿网络原理所形成的，具有以下优点:1、本专利技术使用热引发法，聚合效率高，工艺简单，操作方便，生产重复性好。2、本专利技术运用可聚合的离子液体单体为半互穿聚合物网络膜的其中一种组分，其与其它组分的相容性好；在制膜过程中稳定性良好，不易流失，能保证膜的物理结构和性能的持久稳定性。采用本专利技术方法制备的聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜，由于膜自身的化学结构和分子功能基团的影响，对CO2气体的渗透性能好，对co2/n2的分离因子闻。【具体实施方式】以下是的实施例，但所述实施例不构成对本专利技术的限制。实施例一:I)制备制膜料液:将聚醋酸乙烯酯(分子量4万)8.5份、四氢呋喃87.6份、1-辛基_3_乙烯基咪唑六氟磷酸盐3.9份在50°C下均匀混合后，形成制膜料液。2)交联形成互穿网络聚合物膜:在上述制膜料液中加入0.5份的1，6_己二醇二丙烯酸酯、0.1份偶氮二异丁腈于65°C下交联反应20-24小时，得到铸膜液。3)后处理:将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。将上述醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜用于分离C02/N2，C02的渗透系性更好,渗透系数为12.342barrer, C02/N2的分离因子为39.23。实施例二:I)制备制膜料液:将聚醋酸乙烯酯(分子量4万)8.5份、丙酮87.6份、1-己基_3_乙烯基咪唑六氟磷酸盐3.9份在50°C下均匀混合后，形成制膜料液。2)交联形成互穿网络聚合物膜:在上述制膜料液中加入0.5份的1，6_己二醇二丙烯酸酯、0.1份偶氮二异丁腈于65 °C下交联反应18-21小时，得到铸膜液。3)后处理:将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。将上述醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜用于分离C02/N2，C02的渗透系性更好，渗透系数为8.235barrer，C02/N2的分离因子为28.21。实施例三:I)制备制膜料液:将聚醋酸乙烯酯(分子量4万)6份、四氢呋喃85.5份、1-辛基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐8.5份在50°C下均匀混合后，形成制膜料液。2)交联形成互穿网络聚合物膜:在上述制膜料液中加入I份的1，6_己二醇二丙烯酸酯、0.2份偶氮二异丁腈于65°C下交联反应22-26小时，得到铸膜液。3)后处理:将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。将上述醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜用于分离C02/N2，C0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于包括如下步骤：A将聚醋酸乙烯酯4.2?8.5份、溶剂84.8?87.6份、离子液体单体3.9?11份在50℃下均匀混合后，形成制膜料液。B在所述制膜料液中加入0.5?1.4份的交联剂、0.1?0.25份热引发剂于65℃下交联反应10?26小时，得到铸膜液。C将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。
【技术特征摘要】
1.一种聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于包括如下步骤: A将聚醋酸乙烯酯4.2-8.5份、溶剂84.8-87.6份、离子液体单体3.9-11份在50°C下均匀混合后，形成制膜料液。 B在所述制膜料液中加入0.5-1.4份的交联剂、0.1-0.25份热引发剂于65°C下交联反应10-26小时，得到铸膜液。 C将交联反应好的铸膜液超声处理10分钟进行脱泡处理，然后将铸膜液倒于聚四氟乙烯膜具上；在空气中干燥48小时，然后转入真空干燥箱于室温下干燥12小时得厚度为150微米左右的醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜。2.根据权利要求1所述聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮或三氯甲烷。3.根据权利要求1-2所述聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于，所述离子液体单体为1-辛基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐或1- 丁基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐。4.根据权利要求1-3所述聚醋酸乙烯酯/聚离子液体半互穿聚合物网络膜热固化制备方法，其特征在于，所述交联剂为1，6_己二醇二丙烯酸酯、二甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：白云翔，高慧，张春芳，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：
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