【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化学中间体有机合成
，具体涉及一种。
技术介绍
偏苯三酸酐酰氯(TMAC)是一种重要的化工中间体，广泛应用于有机高分子合成领域，如医用粘结剂、高性能高分子材料的合成。特别是在高分子合成领域，通过与不同二胺单体聚合可获得性能优异的聚酰胺酰亚胺(PAI)工程塑料，其中聚合单体质量的优劣直接影响PAI材料的性能，因此制备高纯度TMAC具有重要的现实意义。氯化亚砜常温下为液态，计量使用方便，反应过程中放出气态HCl和SO2,有利于提高原料转化率，提高产品收率及纯度，且尾气处理方便，是一种常用的氯化剂，尤其在酰氯合成的工业生产中，应用更为广泛。目前，能够生产高纯度偏苯三酸酐酰氯的报道较少，基本都存在收率低，纯度差，结晶后颜色较深等问题。《工业有机合成基础》(杨锦宗编著)中描述以偏苯三酸酐(TMA)、过量氯化亚砜(SOCl2)为原料，在吡啶催化作用下，长时间回流反应，经真空蒸馏最终得到偏苯三酸酐酰氯，熔点为59~62°C，收率只有71% ;最近，谢光亮(江西师范大学)等报道以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，二氯乙烷为溶剂，在自制催化剂作用下，采用真空蒸馏对其进行分离提纯，最终得到偏苯三酸酐酰氯的熔点为66.5~67.5°C，收率可达95%。产品纯度远达不到高性能PAI的合成要求 ，从而增加了下游高分子材料的聚合难度，加大了生产排废量，严重限制了高性能聚酰胺酰亚胺材料的进一步推广和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法具有工艺简单、操作方便、反应速度快，产品收率高、纯度高的优点，适合工业化生产。本专利技术所述的，是以偏...
【技术保护点】
一种高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法，其特征在于：以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在相转移催化剂作用下进行回流反应，反应结束后得到反应液，先对反应液进行减压蒸馏回收过量氯化亚砜后，再经真空蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法，其特征在于:以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在相转移催化剂作用下进行回流反应，反应结束后得到反应液，先对反应液进行减压蒸馏回收过量氯化亚砜后，再经真空蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的相转移催化剂为季铵盐。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的相转移催化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：张泰铭，薛居强，杨德耀，谢圣斌，毕义霞，田恒强，张善民，李文娟，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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