一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法技术

一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法，采用醋酸金属盐/对苯磺酸复合催化剂，复合催化剂用量为偏苯三酸酐用量的0.25～1.5mole％。醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80mole％∶40～20mole％。偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯在上述复合催化剂存在下，于160～260℃反应4-5小时，于270℃和真空条件下反应1～1.5小时制取的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯纯度为≥99％，熔点177℃±1℃，精产品得率67～68.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及偏苯三酸酐酯的制备方法，更确切地说涉及双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法。二.
技术介绍
双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯是一种重要的化工原料，用其与环氧树脂反应，可以制备耐热性良好的胶粘剂和涂料；同样，它与醇类反应可以制备耐热性好的聚酯，其中用其制备的不饱和聚酯，可以加工成各种制品、如像模塑料、玻璃钢等；近来，用其制备共聚酰亚胺薄膜，由于它与铜的粘结性能好，广泛用于软性印刷线路板，复铜层压板等，为聚酰亚胺的新用途开辟了新天地。世界上主要制造商美国有二家，它们是法尔茨-鲍尔 (PFALT2-BAUER)公司和克里斯基夫公司(CHRISKEV)，前者工艺生产，后者中试生产。产品等级分为二种，其一为环氧树脂级，其二为聚酰亚胺级，例如TMEG-200环氧级，MP= 172 175°C。TMEG-100 聚酰亚胺级，MP = 176 178°C。就双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法而言，大致分为二种，其一为偏苯三酸酐的羧基与乙二醇的羟基直接进行醇酸缩合反应制备双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯；其二就是本专利技术利用的二乙酸二乙醇酯与偏苯三酸酐进行反式酸解反应制备双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯。该法的反应机理在现有技术US. Pat. No4, 002，648. Jan. 11，1977中已有阐述。即权利要求1.，其特征在于以醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂催化偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯反式酸解反应制备双(4-偏苯三酸酐) 乙二醇酯；这里偏苯三酸酐和二乙酸乙二醇酯的配料比为等摩尔比，以偏苯三酸酐用量为基础，醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂的用量为0. 25 1.5摩尔复合催化剂中醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60 80% 40 20%;双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备过程是等摩尔比例的二乙酸乙二醇酯和偏苯三酸酐及以偏苯三酸酐用量为基础的0. 25 1. 5摩尔％醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂的混合物，在氮气氛围下，于160 260°C 反应4-5小时，当反应副产物醋酸接收量达理论量时，逐渐升温和减压，至温度为270°C，真空度为80 90KPa，持续反应1-2小时，将反应产物倒出、冷却、用3 4倍重量丙酮重结晶，干燥得纯度为99%，熔点为177°C 士 1°C的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯。2.根据权利要求1所述的一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的方法，其特征在于所述的醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂中的醋酸金属盐是从钾、钠、锰、钴、锌和镧组成的群体中任选一种制备的醋酸金属盐。全文摘要，采用醋酸金属盐/对苯磺酸复合催化剂，复合催化剂用量为偏苯三酸酐用量的0.25～1.5mole％。醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80mole％∶40～20mole％。偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯在上述复合催化剂存在下，于160～260℃反应4-5小时，于270℃和真空条件下反应1～1.5小时制取的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯纯度为≥99％，熔点177℃±1℃，精产品得率67～68.5％。文档编号C07C51/09GK102477021SQ20101056268公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日专利技术者张春华, 胡志强 申请人:上海市合成树脂研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张春华，胡志强，
申请(专利权)人：上海市合成树脂研究所，
类型：发明
国别省市：