一种镉/钛复合半导体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镉/钛复合半导体材料的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明专利技术取无水乙醇和四氯化钛，通入丙炔搅拌，再加入均苯四甲酸酐、1,4,5,8‑萘四甲酸酐、过硫酸铵反应得粘稠物，取硫酸钛、硫化镉搅拌溶解，与氮肥、表面活性剂球磨后，与茜草根减压蒸馏后得到的茜草根提取物、粘稠物混匀然后制模即得一种镉/钛复合半导体材料，本发明专利技术所得的复合半导体材料可耐高温，在高光区下性质稳定，光腐蚀现象减少，具有可观的生产前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种镉/钛复合半导体材料的制备方法，属于半导体材料

技术介绍
抗生素在医学临床、养殖业和农业生产中的大量使用，易造成其在环境中残留。当抗生素倍机体吸收后，少部分经过羟基化、裂解和葡萄糖苷酸化等代谢反应生成无活性的产物，而超过90%的以原形通过粪便和尿液排到体外。这些未经代谢的抗生素进入环境后，造成环境的污染甚至在土壤、水中富集。光催化技术，作为一种绿色环保的高效处理技术，使抗生素类有机污染物降解成为可能。自1972年报道利用二氧化钛单晶电极光解水的试验结果以来，半导体的光催化剂二氧化钛引起了人们的极大兴趣。作为光电化学和光催化效果比较明显的材料，二氧化钛本身还具有良好的化学稳定性、低成本和无毒等特性。半导体材料由于其独特的光、磁、电等特性，在化工、医药、电子和环境保护等领域得到广泛应用，成为目前最热门的研究材料之一，其中以硒化镉、硫化镉、二氧化钛为代表的光催化材料研究居多。半导体材料光催化剂纳米化产生的量子尺寸效应使半导体能隙变宽，导带电位变与价带电位变得更分立，这使其获得了更强的氧化还原能力；另一方面，纳米材料的比表面积远远大于常规材料，使得纳米材料表面活性位点增加，其吸附污染物的能力有所增加，有利于提高催化反应的速度；而且，粒径越小，电子与空穴复合几率越小，电荷分离效果越好，进而导致催化活性的提高。但是传统用的半导体材料中添加的二氧化钛的光吸收阈值局限在紫外光区，太阳光利用率较低，且不耐高温，易光腐蚀，光稳定性差这些不足极大地限制了它们性能的发挥。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统用半导体材料存在不耐高温、光稳定性能差的缺陷，本专利技术取无水乙醇和四氯化钛，通入丙炔搅拌，再加入均苯四甲酸酐、萘-1,4,5,8-四甲酸二酐、过硫酸铵反应得粘稠物，取硫酸钛、硫化镉搅拌溶解，与氮肥、表面活性剂球磨后，与茜草根减压蒸馏后得到的茜草根提取物、粘稠物混匀然后制模即得一种镉/钛复合半导体材料，本专利技术所得的复合半导体材料可耐高温，在高光区下性质稳定，光腐蚀现象减少，具有可观的生产前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取15～20g茜草根进行粉碎，得到茜草根粉末，并置于烧杯中，再加入100～200mL去离子水，然后置于水浴锅中，加热至沸腾，保温加热4～5h，过滤，得到滤液，减压蒸馏，得到茜草根提取物，备用；（2）量取100～200mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5四氯化钛，磁力搅拌反应3～4h，反应结束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，搅拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，再加入0.2～0.3g过硫酸铵，搅拌反应3～4h，反应结束，减压蒸馏至原体积的1/4，得到粘稠物，备用；（3）依次称取5～8g硫酸钛、3～5g硫化镉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至60～70℃，再加入100～200mL去离子水，搅拌溶解5～10min，再依次加入3～5g尿素、0.1～0.3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应2～3h，过滤，得到滤渣，并置于马弗炉中，在200～300℃煅烧2～3h，随后自然冷却至室温，并用球磨机进行球磨2～3h，得到氧化钛包覆硫化镉粉末；（4）将上述氧化钛包覆硫化镉粉末加入到烧杯中，再加入100～200mL去离子水，搅拌20～30min，再加入上述步骤（1）备用的茜草提取物和步骤(2)备用的粘稠物，搅拌1～2h，再加入到模具中，升温至150～170℃，加压至10～15MPa，保持1～2h，然后恢复常压，自然冷却至室温，脱模，得到一种镉/钛复合半导体材料。本专利技术的物理性质是：本专利技术制得的镉/钛复合半导体材料，电阻率为10-8～10-6·cm，饱和速率为1.0×10-7～2.5×10-7cm/s，热导率为0.5～2.0W/m2·K，击穿电压为0.2～5.0V，电子迁移速率为900～1500cm2/V·s，耐高温为300～500℃。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术方法简单易于操作，原料获得途径简单，并且操作过程简单，且绿色环保；（2）本专利技术所得的复合半导体材料，耐高温性能较传统半导体大幅提高，性质稳定，且适合大规模生产应用。具体实施方式首先称取15～20g茜草根进行粉碎，得到茜草根粉末，并置于烧杯中，再加入100～200mL去离子水，然后置于水浴锅中，加热至沸腾，保温加热4～5h，过滤，得到滤液，减压蒸馏，得到茜草根提取物，备用；量取100～200mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5四氯化钛，磁力搅拌反应3～4h，反应结束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，搅拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，再加入0.2～0.3g过硫酸铵，搅拌反应3～4h，反应结束，减压蒸馏至原体积的1/4，得到粘稠物，备用；依次称取5～8g硫酸钛、3～5g硫化镉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至60～70℃，再加入100～200mL去离子水，搅拌溶解5～10min，再依次加入3～5g尿素、0.1～0.3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应2～3h，过滤，得到滤渣，并置于马弗炉中，在200～300℃煅烧2～3h，随后自然冷却至室温，并用球磨机进行球磨2～3h，得到氧化钛包覆硫化镉粉末；将上述氧化钛包覆硫化镉粉末加入到烧杯中，再加入100～200mL去离子水，搅拌20～30min，再加入上述备用的茜草提取物和备用的粘稠物，搅拌1～2h，再加入到模具中，升温至150～170℃，加压至10～15MPa，保持1～2h，然后恢复常压，自然冷却至室温，脱模，得到一种镉/钛复合半导体材料。实例1首先称取15g茜草根进行粉碎，得到茜草根粉末，并置于烧杯中，再加入100mL去离子水，然后置于水浴锅中，加热至沸腾，保温加热4h，过滤，得到滤液，减压蒸馏，得到茜草根提取物，备用；量取100mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80℃，再以3L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3四氯化钛，磁力搅拌反应3h，反应结束，再依次加入3g均苯四甲酸酐、5g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，搅拌5min，再加入100mL二甲基甲酰胺，升温至90℃，搅拌反应2h，再加入0.2g过硫酸铵，搅拌反应3h，反应结束，减压蒸馏至原体积的1/4，得到粘稠物，备用；依次称取5g硫酸钛、3g硫化镉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至60℃，再加入100mL去离子水，搅拌溶解5min，再依次加入3g尿素、0.1g十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应2h，过滤，得到滤渣，并置于马弗炉中，在200℃煅烧2h，随后自然冷却至室温，并用球磨机进行球磨2h，得到氧化钛包覆硫化镉粉末；将上述氧化钛包覆硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镉/钛复合半导体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取15～20g茜草根进行粉碎，得到茜草根粉末，并置于烧杯中，再加入100～200mL去离子水，然后置于水浴锅中，加热至沸腾，保温加热4～5h，过滤，得到滤液，减压蒸馏，得到茜草根提取物，备用；（2）量取100～200mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃ ，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5g四氯化钛，磁力搅拌反应3～4h，反应结束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘‑1,4,5,8‑四甲酸二酐，搅拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，再加入0.2～0.3g过硫酸铵，搅拌反应3～4h，反应结束，减压蒸馏至原体积的1/4，得到粘稠物，备用；（3）依次称取5～8g硫酸钛、3～5g硫化镉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至60～70℃，再加入100～200mL去离子水，搅拌溶解5～10min，再依次加入3～5g尿素、0.1～0.3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应2～3h，过滤，得到滤渣，并置于马弗炉中，在200～300℃煅烧2～3h，随后自然冷却至室温，并用球磨机进行球磨2～3h，得到氧化钛包覆硫化镉粉末；（4）将上述氧化钛包覆硫化镉粉末加入到烧杯中，再加入100～200mL去离子水，搅拌20～30min，再加入上述步骤（1）备用的茜草提取物和步骤(2)备用的粘稠物，搅拌1～2h，再加入到模具中，升温至150～170℃，加压至10～15MPa，保持1～2h，然后恢复常压，自然冷却至室温，脱模，得到一种镉/钛复合半导体材料。...

【技术特征摘要】
1.一种镉/钛复合半导体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取15～20g茜草根进行粉碎，得到茜草根粉末，并置于烧杯中，再加入100～200mL去离子水，然后置于水浴锅中，加热至沸腾，保温加热4～5h，过滤，得到滤液，减压蒸馏，得到茜草根提取物，备用；（2）量取100～200mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并置于水浴锅中，升温至80～90℃，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5g四氯化钛，磁力搅拌反应3～4h，反应结束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，搅拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，再加入0.2～0.3g过硫酸铵，搅拌反应3～4h，反应结束，减压蒸馏至原体积的1\...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁春华，孟浩影，陆娜，
申请(专利权)人：袁春华，
类型：发明
国别省市：江苏;32