一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法，属于助滤剂材料技术领域。本发明专利技术技术方案采用硝酸铬溶液通入氨气并置于前驱体溶胶，将前驱体溶胶包覆至硅藻土粉末材料的表面并经高温煅烧，由于氢氧化铬溶胶分解出的纳米氧化铬颗粒与硅藻土颗粒存在着数量级的差异，其烧结活性远高于基体，在较低温度下纳米颗粒间先发生固相烧结，体积收缩，吸附于基体颗粒上的纳米氧化铬颗粒与硅藻土颗粒发生固相反应，在晶界处形成直接结合，再加上有利的局部应力，纳米‑硅藻土主晶界强度会大大提高，并有效对硅藻土内部孔隙通道壁进行有效包覆和填充，有效改善助滤剂材料的力学性能和孔道结构稳定性能，从而有效提高硅藻土助滤剂的助滤效果。

Preparation method of filter stabilized diatomite filter aid material

The invention relates to a preparation method of filtering stable diatomite filter aid material, which belongs to the technical field of filter aid material. The technological scheme of the invention adopts the chromium nitrate solution into the ammonia gas and puts it in the precursor sol. The precursor sol is coated to the surface of the powder material of the diatomite and calcined at high temperature. As the nanometer chromium oxide particles decomposed by the chromium hydroxide sol has a quantitative difference with the diatomite particles, the sintering activity is much higher than that of the matrix, In the lower temperature, the solid state sintering and the volume contraction between the nanoparticles and the nano chromium oxide particles adsorbed on the matrix particles have a solid reaction with the diatomite particles. The direct binding at the grain boundary, and the favorable local stress, will greatly increase the main grain boundary strength of the nanometer sized diatomite, and the diatomite can be effectively used for the diatomite. The internal pore wall is effectively coated and filled, which can effectively improve the mechanical properties of the filter aid material and the stability performance of the pore structure, thus effectively improving the filter aid effect of the diatomite filter aid.

【技术实现步骤摘要】
一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法
本专利技术涉及一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法，属于助滤剂材料

技术介绍
我国是硅藻土储量大国，但我国的硅藻土储量中，绝大多数为二、三级低品位资源，能直接应用的硅藻矿物含量在85%以上的一级硅藻土资源很少。而且，目前我国的二、三级低品位硅藻土除了用来生产低档轻质隔热保温砖以外，没有得到高效开发利用。由于含黏土、砂石与矿物碎屑的低品位硅藻土矿不能直接用来生产高性能和高附加值的硅藻土制品，加上优质硅藻土资源的日渐减少和市场对硅藻土制品需求量的持续增加，硅藻土资源，特别是低品位硅藻土矿的综合利用与深加工技术是目前和未来硅藻土开发利用行业所急需。我国的硅藻土产品或制品中，低附加值的一般助滤剂产品和保温材料占主导，高附加值的环保、节能产品和功能填料及生化领域应用的高档助滤剂产品很少，没有充分开发利用硅藻土这种天然纳米材料的结构特性和性能特性；另外，中国的深加工技术水平还是远远落后于国际先进水平。饮料、饮水、酒类、糖汁等的食品安全是当今世界面临的重大问题之一，硅藻土独特的孔结构和稳定的化学性质是目前使用最为成功、二次污染最小的助滤剂及吸附剂。中国人口众多，饮料市场容量大，随着对饮品质量标准的不断提高和生产量的不断增加，对硅藻土类助滤剂和吸附剂的需求量也将不断增力口。该领域目前主要采用不需经过选矿的优质（一级）硅藻土矿，随着一级硅藻土资源的日渐减少，将面临原料供给趋紧和产品质量难以稳定的问题；用选矿后的硅藻精土不仅原料供给有保障，而且产品质量及稳定性有保障，因此，用选矿后的硅藻土精土生产助滤剂技术是硅藻土行业发展高性能硅藻土助滤剂及稳定发展所需，具有良好的应用前景。但是目前国内应用于城市生活污水或者工业污水的硅藻土绝大部分是采用直接添加粉剂的方式，此方法操作简单，但是存在固液分离难、渗透性不强，特别是在使用过程中，助滤剂材料过滤性能不稳定，导致过滤稳定性差，无法满足现有环境的需求，所以对其进行有效改性是现有制备助滤剂中的重中之重。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有的硅藻土助滤剂使用过程中，助滤剂材料过滤性能不稳定，导致过滤稳定性差，无法满足现有环境的需求的问题，提供了一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取硅藻土并置于球磨罐中，球磨、过筛，得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；（2）按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并通入氨气，停止通入氨气并搅拌混合，超声分散，得溶胶液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份硫酸氢铵、3～5份聚乙烯醇、3～5份聚乙烯亚胺、6～8份200目氧化铝和10～15份溶胶液搅拌混合，水浴加热，得混合溶胶液，按质量比1:1，将硅藻土粉末添加至混合溶胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液；（4）将分散浆液浇注至模具中，搅拌混合并置于室温下静置固化，得固化坯料并置于马弗炉中，预烧称量，升温加热，保温煅烧，得煅烧坯料；（5）将坯料静置冷却至室温，收集煅烧物并破碎、研磨、过筛，即可制备得所述的过滤稳定型硅藻土助滤剂材料。步骤（2）所述的氨气通入速率为5～10mL/min。步骤（4）所述的预烧处理为在120～150℃下预烧45～60min。步骤（4）所述的升温加热为按5℃/min升温至850～900℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案采用硝酸铬溶液通入氨气并置于前驱体溶胶，将前驱体溶胶包覆至硅藻土粉末材料的表面并经高温煅烧，由于氢氧化铬溶胶分解出的纳米氧化铬颗粒与硅藻土颗粒存在着数量级的差异，其烧结活性远高于基体，在较低温度下纳米颗粒间先发生固相烧结，体积收缩，随着温度进一步的升高，吸附于基体颗粒上的纳米氧化铬颗粒与硅藻土颗粒发生固相反应，在晶界处形成直接结合，再加上有利的局部应力，纳米-硅藻土主晶界强度会大大提高，并有效对硅藻土内部孔隙通道壁进行有效包覆和填充，有效改善助滤剂材料的力学性能和孔道结构稳定性能，从而有效提高硅藻土助滤剂的助滤效果；（2）本专利技术技术方案通过聚乙烯亚胺作为阳离子大分子材料对硅藻土表面及孔内表面中大量硅羟基进行改性，由于硅羟基在水溶液中离解出H离子，使硅藻土颗粒带一定负电性，对于带正电荷的胶体物质，可实现电中和使胶体脱稳，从而有效包覆溶胶材料，进一步提高两者之间的相容性能，从而有效提高材料的结合强度，提高硅藻土助滤剂的助滤效果。具体实施方式取硅藻土并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过200目筛得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并对混合液中通入氨气，控制氨气通入速率为5～10mL/min，待氨气通入10～15min后，停止通入氨气并搅拌混合，再在200～300W下超声分散10～15min，得溶胶液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份硫酸氢铵、3～5份聚乙烯醇、3～5份聚乙烯亚胺、6～8份200目氧化铝和10～15份溶胶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热10～15min，得混合溶胶液，按质量比1:1，将硅藻土粉末添加至混合溶胶液中，搅拌混合并置于200～300下超声分散10～15min，得分散浆液并将分散浆液浇注至模具中，搅拌混合并置于室温下静置固化6～8h，得固化坯料并置于马弗炉中，在120～150℃下预烧45～60min后，再按5℃/min升温至850～900℃，保温煅烧2～3h后，得煅烧坯料并静置冷却至室温，收集煅烧物并破碎、研磨、过200目筛，即可制备得所述的过滤稳定型硅藻土助滤剂材料。实例1取硅藻土并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过200目筛得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并对混合液中通入氨气，控制氨气通入速率为5mL/min，待氨气通入10min后，停止通入氨气并搅拌混合，再在200W下超声分散10min，得溶胶液并按重量份数计，分别称量45份去离子水、1份硫酸氢铵、3份聚乙烯醇、3份聚乙烯亚胺、6份200目氧化铝和10份溶胶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热10min，得混合溶胶液，按质量比1:1，将硅藻土粉末添加至混合溶胶液中，搅拌混合并置于200下超声分散10min，得分散浆液并将分散浆液浇注至模具中，搅拌混合并置于室温下静置固化6h，得固化坯料并置于马弗炉中，在120℃下预烧45min后，再按5℃/min升温至850℃，保温煅烧2h后，得煅烧坯料并静置冷却至室温，收集煅烧物并破碎、研磨、过200目筛，即可制备得所述的过滤稳定型硅藻土助滤剂材料。实例2取硅藻土并置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，过200目筛得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并对混合液中通入氨气，控制氨气通入速率为7mL/min，待氨气通入12min后，停止通入氨气并搅拌混合，再在250W下超声分散12min，得溶胶液并按重量份数计，分别称量47份去离子水、1份硫酸氢铵、4份聚乙烯醇、4份聚乙烯亚胺、7份200目氧化铝和12份溶胶液置于三口烧瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取硅藻土并置于球磨罐中，球磨、过筛，得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；（2）按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并通入氨气，停止通入氨气并搅拌混合，超声分散，得溶胶液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份硫酸氢铵、3～5份聚乙烯醇、3～5份聚乙烯亚胺、6～8份200目氧化铝和10～15份溶胶液搅拌混合，水浴加热，得混合溶胶液，按质量比1:1，将硅藻土粉末添加至混合溶胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液；（4）将分散浆液浇注至模具中，搅拌混合并置于室温下静置固化，得固化坯料并置于马弗炉中，预烧称量，升温加热，保温煅烧，得煅烧坯料；（5）将坯料静置冷却至室温，收集煅烧物并破碎、研磨、过筛，即可制备得所述的过滤稳定型硅藻土助滤剂材料。

【技术特征摘要】
1.一种过滤稳定型硅藻土助滤剂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取硅藻土并置于球磨罐中，球磨、过筛，得球磨粉末，得硅藻土球磨粉末；（2）按质量比1:5，将硝酸铬添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并通入氨气，停止通入氨气并搅拌混合，超声分散，得溶胶液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份硫酸氢铵、3～5份聚乙烯醇、3～5份聚乙烯亚胺、6～8份200目氧化铝和10～15份溶胶液搅拌混合，水浴加热，得混合溶胶液，按质量比1:1，将硅藻土粉末添加至混合溶胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液；（4）将分散浆液浇注至模具中，搅拌混合并置于室温下静置固化，...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁春华，蒋益，
申请(专利权)人：袁春华，
类型：发明
国别省市：江苏,32