一种氮化钒合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化钒合金的制备方法。其技术方案是：以粉状五氧化二钒和碳黑为原料，将粉状五氧化二钒和碳黑按照质量比1︰（0.33~0.35）混合，再外加原料4~6wt%的水，混匀，压制成自还原球，将自还原球装入电加热炉，在氮气气氛中升温至620~650℃，保温1.5~2.5小时；然后升温至1250~1300℃，保温2~3小时，随炉冷却；最后将出炉后的氮化钒破碎，破碎后外加原料2~3wt%的浓度为4%的聚乙烯醇水溶液，搅拌混匀，用强力压球机压制成球，得到氮化钒合金。所述压制成球的压力为12~14MPa，重复压制2~3次。本发明专利技术具有工艺简单、可操作性强、生产周期短、能耗低和生产成本低的特点，所制备的氮化钒合金品质稳定、氮含量高和表观密度较高。

【技术实现步骤摘要】
ー种氮化钒合金的制备方法
本专利技术属于冶金
。具体涉及ー种氮化钒合金的制备方法。
技术介绍
目前氮化钒合金80~90%应用于钢铁エ业中。高纯氮化钒合金主要用于合金钢、耐磨钢、建筑用钢等微合金化钢。加入钢中的钒同碳、氮反应在较低温度下析出氮化物、碳化物和碳氮化物第二相微粒子，对钢起到细化晶粒和沉淀强化的作用，提高了钢的耐磨性、韧性、強度、延展性及抗疲劳性等综合机械性能。与钒铁相比，氮化钒合金能更有效地強化和细化晶粒，由氮化钒合金带入钢中的氮可促进钢材热加工后钒的沉淀，使沉淀颗粒更细小，从而更好地改善钢的焊接性和成形性。使用氮化钥;合金，可比使用钥;铁节约20~40wt%的钒，能大幅降低炼钢成本，同时提高钢的强度、韧性、可焊性和抗热疲劳性等综合机械性能。因此氮化钒合金是ー种成本低和效率高的微合金化添加剤。氮化钒合金是以钒的氧化物V203、V2O5、钒酸铵(NH4VO3)或多钒酸铵为原料，以碳质、氢气、氨气和CO等为还原剂，在高温或真空下进行还原，之后再通入氮气或氨气进行氮化而制备(孙国会，梁连科.国内外氮化钒铁及氮化钒制备情况简介.铁合金，2000，(I):44~47)。从20世纪60年代开始就对氮化钒合金进行了研究，从实验室制备到应用都有丰硕的研究成果出现。美国联合碳化物公司提出氮化钒合金制取方法是以V2O3和C为原料，以混合气体(N2+NH3或H2+N2)为还原剂及氮化剂，先在675~700°C下预还原I小吋，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在950°C下同时进行还原和渗氮3~4小时可获得氮氧钒产品，再将获得的氮氧钒产品与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内经1400°C高温处理，制得含碳7wt%的氮化钒合金。该方法的缺点是反应设备要求严格、需要真空设备、生产エ序复杂、生产时间长、效率较低、氮化温度高和能耗高(邓铁明，刘海泉，陈文明.国内外钒氮合金的研究进展及应用前景.宁夏工程技术，2004，3 (4):343~347)。“碳氮化钒的制备过程”(US3745209，1973.7.10)是以V2O5或NH4VO3为原料，还原剂和氮化剂为H2、NH3,天然气、CO、N2，按适当比例混合，在流动床或回转管中于800~1200°C条件下边还原边氮化，制得含74.2~78.7%V、6.7~18%C、4.2~16.2%N和0.5~1.4%0的氮化钒。这种方法的缺点是还原剂的利用率非常低和消耗大；产品为粉末状；表观密度低，不能直接用来作炼钢添加剤。1999年王功厚等人，用V2O5和活性碳压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在1400°C和1.333Pa真空下先还原生成VC，随后通入氮气，在101325Pa氮气压力下渗氮1.5小时，获得86%V、7%C、9.069~9.577%N和2%0的样品。为了提高氮化钒强度，在原料中加入3%鉄粉(王功厚，陈延民，朱元凯.碳化钒、碳氮化钒生产エ艺条件的实验室研究.钢铁钒钛，1988，(2):19~24)。这种方法需要抽真空设备，设备成本和运转成本都比较高，操作复杂，反应温度较高，而且为了提高样品的表观密度和强度需要添加鉄粉，进ー步提高了成本。攀钢已开发出以C和V2O3为原料在高温非真空下制备氮化钒的方法，该方法是将粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和粘结剂混合均匀后压块成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉通入氮气或氨气做反应和保护气体，制备炉需要加热到1000~1800°C持续时间小于6小时，在保护气氛下冷却到100~250°C出炉，即获得含77~81%V、I~8%N、0.1~0.5%0和表观密度大于3.0g/cm3的氮化钒，该产品呈块状或颗粒状(孙涛，彭湃，谢杰等.氮化钒制备技术发展历程及其应用.南方金属，2008，(163):8~10)。该生产方法采用的是V2O3，由于V2O3原料难以采购，而且价格高，生产成本较高，生产中需要的氮化温度达1800°C，能耗高，另外生产的氮化钒产品氮含量较低，难以满足钢铁企业对氮化钒合金添加剂的品质要求。“氮化钒的生产方法”(CN1587064A，2005.3.2)是先将粉状钒酸铵、钒氧化物、碳质粉剂混均后加入回转窑中进行预处理，回转窑保持微负压，将回转窑加热到600~800°C，运行2~3小时；然后将上述混合物研细后加粘结剂压块成型，放入立式管窑中，管窑内部用含氮的中性或还原气体作为反应和保护气体，始終保持微正压，所述管窑加热到1100~19000C，运行4~6小时，随后冷却，制得含77~81%V、9~16%N、2~8%C、0.2~1.0%0和表观密度3.0~3.9g/cm3的氮化钒。这种方法需要将预处理后的产物随炉冷却至室温，然后压块后再升温至高温终还原和氮化，因此生产周期长，而且氮化温度达1900°C，能耗高，热效率低。综上所述，现有的氮化钒合金的生产方法大多采用低价氧化钒做原料，或将V2O5预还原得到低价氧化钒，再将低价氧化钒重新压块后在高温下终还原氮化。为了保证氮化钒合金的致密度，通常将温度升高到1500°C以上使氮化钒致密化。上述这些氮化钒合金的制备方法生产エ艺复杂，生产周期长，设备要求较高，反应温度比较高，能耗高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种エ艺简单、可操作性强、生产周期短、能耗低和生产成本低的氮化钒合金的制备方法；用该方法制备的氮化钒合金品质稳定、氮含量高和表观密度较闻。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是:以粉状五氧化二钒和碳黑为原料，将粉状五氧化二钒和碳黑按照质量比1: (0.33、.35)混合，再外加原料4飞被％的水，混匀，压制成自还原球，将自还原球装入电加热炉，在氮气气氛中升温至62(T650°C，保温1.5^2.5小时；然后升温至125(Tl300°C，保温2~3小时，随炉冷却至常温~100°C出炉。最后将出炉后的氮化钒破碎，破碎后外加原料2~3wt%的浓度为4%的聚乙烯醇水溶液，搅拌混匀，用强カ压球机压制成球，得到氮化钒合金。所述压制成球的压カ为12~14MPa，重复压制2~3次。由于采用上述技术方案，本专利技术将出炉后的氮化钒重新破碎并通过强カ压球机压球后，氮化钒合金的表观密度増加。因为氮化钒合金的制备过程中发生了复杂的碳热还原反应，反应生成的CO和CO2气体逸出导致料球中留下较多的空隙，而高温烧结过程并不能完全消除这些空隙，因此不利于料球的致密化。出炉后的氮化钒被重新破碎并通过强カ压球机压球，由于压カ较大且重复压制2~3次，物料不断被压实，料球颗粒间接触紧密，接触面积增加，颗粒粒子间粘结力増大，料球的体积收缩并且致密化，故制备的氮化钒合金表观密度较高。本专利技术的优点是直接使用高价态钒粉(V2O5粉)，在62(T650°C的预还原后直接升温进行125(ri30(TC的终还原氮化。终还原氮化温度远远低于现有技木。产品的致密化是在终还原氮化产物冷却后，用强カ压球机重复压制成球。使用的电加热炉不需要抽真空，エ艺简单，可操作性强，反应温度低，生产周期短，能耗低；产品品质稳定，氮含量和表观密度较闻。因此，本专利技术具有エ艺简单、可操作性强、生产周期短、能耗低和生产成本低的特点，所制备的氮化钒合金品质稳定、氮含量高和表观密度较高。【具体实施方式】下面结合【本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化钒合金的制备方法，其特征在于：以粉状五氧化二钒和碳黑为原料，将粉状五氧化二钒和碳黑按照质量比1︰（0.33~0.35）混合，再外加原料4~6wt%的水，混匀，压制成自还原球，将自还原球装入电加热炉，在氮气气氛中升温至620~650℃，保温1.5~2.5小时；然后升温至1250~1300℃，保温2~3小时，随炉冷却至常温~100℃出炉；最后将出炉后的氮化钒破碎，破碎后外加原料2~3wt%的浓度为4%的聚乙烯醇水溶液，搅拌混匀，用强力压球机压制成球，得到氮化钒合金。

【技术特征摘要】
1.ー种氮化钒合金的制备方法，其特征在干:以粉状五氧化二钒和碳黑为原料，将粉状五氧化二钒和碳黑按照质量比1: (0.33、.35)混合，再外加原料4飞wt%的水，混匀，压制成自还原球，将自还原球装入电加热炉，在氮气气氛中升温至62(T650°C，保温1.5^2.5小时；然后升温至125(T130...

【专利技术属性】
技术研发人员：董江，余岳，蒋跃东，薛正良，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：