一种推板窑生产氮化钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种推板窑生产氮化钒的方法，包括下述步骤：（1）配料时加入过量铁粉；（2）装料：将生球装入按比例混合投放在产线上的方料罐与圆料罐中；（3）还原氮化：料罐入窑后，依次经过窑内各温区，分别控制各温区温度及通入氮气的流量，并对窑头、窑中及窑尾处的窑腔压力进行控制，得到氮化钒产品。本发明专利技术通过提高催化剂比例、改变装料方式，并采用窑温、氮气流量及窑压同步耦合控制，有效提高了氮化钒的质量和产量，增加出料速度，缩短反应时间，实现了推板窑生产氮化钒产量及产品质量双提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种推板窑生产氮化钒的方法，属于钒氮合金生产

技术介绍
推板窑是一种生产氮化钒的成熟设备，是目前氮化钒生产的主要设备，国内氮化钒生产企业基本都采用此设备。在推板窑生产氮化钒的过程中，先将原辅材料按一定的比例混匀后压球，将得到的生球放入石墨料罐内，在一定温度及氮气条件下，经过一定时间，使料罐从窑头进料，窑尾出料后，得到氮化钒产品。目前，由于氮化钒市场竞争激烈，产品售价偏低，因此产品成本及产品质量就成为在市场竞争中生存的首要条件，降低成本的主要方法就是要提高单窑产量，提高产品质量主要是提高产品外观及VN16比例。而单窑产量低、产品外观差、VN16比例低也恰恰是当前氮化钒生产面临的主要问题，如何解决这些难题就显得十分迫切，对推板窑生产氮化钒也具有重要意义。申请号为01139886.8的专利公布了一种氮化钒的生产方法，该方法是将钒氧化物、石墨、2%聚乙烯醇混合均匀压球后，加入到通有保护及反应气体氮气和/或氨气的推板窑或隧道窑内，在1000-1800℃温度下反应2-6h，冷却到100-250℃后出料。该方法仅公布了氮化钒的原料组成、及较宽泛的反应温度及反应时间，但未对增加产量方法、原料中的添加剂的种类及用量、氮气流量及高温区温度进行说明。申请号为201110000961.9的专利公布了一种简易的氮化钒生产方法，该方法将V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混机上充分混合后按100：15的重量比加入含量为4%的聚乙烯醇水溶液，混合、压球、干燥，将干燥后，将混合粉球分层装入料车、入炉、密封炉门，真空条件下通入氮气后，在800℃、1350℃、1600℃分别保持5h、6h、6-10h共20h后，停电冷却至150℃出炉。该技术公布了较为准确的原料配比及反应时间、反应温度，但其采用真空反应，所用设备不是推板窑，也未对原料中的添加剂的种类及用量、氮气流量等进行说明。虽然目前氮化钒生产方法及手段较多，但采用常规方法生产的氮化钒往往表面质量差，含氮量低，且反应时间长，产量低，造成氮化钒产品的成本居高不下。
技术实现思路
本专利技术提供一种推板窑生产氮化钒的方法，通过提高催化剂比例、改变装料方式，并采用窑温、氮气流量及窑压同步耦合控制，有效提高了氮化钒的质量和产量，增加出料速度，缩短反应时间，实现了推板窑生产氮化钒产量及产品质量双提升。本专利技术所采取的技术方案是：一种推板窑生产氮化钒的方法，包括下述步骤：（1）配料时加入过量铁粉；（2）装料：将生球装入按比例混合投放在产线上的方料罐与圆料罐中；（3）还原氮化：料罐入窑后，依次经过窑内各温区，分别控制各温区温度及通入氮气的流量，并对窑头、窑中及窑尾处的窑腔压力进行控制，在氮气条件下进行反应，得到氮化钒产品。步骤（1）中加入的铁粉量为6-12kg/吨钒氧化物，优选为8-10kg/吨钒氧化物。常规氮化钒生产过程中，每吨钒氧化物配入1-2Kg铁粉作为催化剂，来促进合成反应，本专利技术在研究氮化钒反应过程及产品成分后，将铁粉加入量提高到6-12Kg/吨钒氧化物，显著改善了原来氮化钒生产中产品密度低，表面有裂纹等表观质量差的问题，本专利技术的产品外观光洁无裂纹，呈现金属光泽，表观密度到达3.5g/cm3以上，显著提高了其在炼钢中等应用效果。步骤（2）中方料罐与圆料罐混合投放在产线上的比例为1:1-4:1，优选为方料罐与圆料罐投放比例为2:1或3:1。本专利技术采用方、圆料罐混合使用的生产方式，将入窑方料罐与圆料罐按比例投放，既增加产量，又增加产品含氮量。采用方圆料罐混用后，由于方料罐的容积大于圆料罐，能够有效增加产量25%以上；且加入方料罐后，使窑内氮气流通由平流变为紊流，从而改善了窑内氮气分布状况，利于产品氮化，使产品含氮量提高0.3%以上。步骤（3）中温度控制为6温区1000℃-1100℃；7-8温区1100℃-1350℃；9温区1400℃-1500℃；10-17温区1510℃-1540℃。本专利技术改变传统窑内温度分布情况，将中高温区前移，使6温区达到1000℃以上，至8温区达到1300℃以上，提早并加速还原反应过程；经9温区高温过渡后，将高温温区提前至10区，控制10-17温区温度1510℃以上，强化产品渗氮效果，延长反应时间，有效提高产量。步骤（3）中各温区通入的氮气流量控制为：1-5温区3500-4000L/min；6-8温区5000-5800L/min；9温区6000-6500L/min，10温区及以后6500-8000L/min；优选为各温区通入的氮气流量控制为：1-5温区3600L/min-3800L/min；6-8温区5300-5500L/min；9温区6300L/min，10温区及以后7000-7500L/min。根据各段反应需求调整氮气量，1-5温区低氮气流量，仅够保证窑内氮气气氛，易于水分蒸发及废气排放，6-9温区还原过程中，随着窑温升高，逐步增大氮气流量，保证还原效果，10温区以后主要发生氮化钒反应，将氮气流量全部开至7000L/min以上，增加此区段氮气分压，加快反应速度，缩短反应时间，提高产量。步骤（3）中窑压控制为：窑头压力1-10Pa，窑中压力5-20Pa，窑尾压力8-20Pa，氮气条件下反应时间为13-15h。优选为，窑头压力4-6Pa，窑中压力10-15Pa，窑尾压力14-16Pa。本专利技术独创窑压控制技术，通过监测窑压控制窑内反应。在窑头低窑压，利于窑内废气、水汽向窑头流通，便于及时由烟筒排出；窑中还原反应放出的大量废气不利于还原及渗氮反应进行，通过窑压验证窑中废气量多少，通过控制窑压保证废气已正常排出，促进还原及渗氮反应速度，确保提产；窑尾窑压可看作氮气压力，控制窑尾窑压保证炉内氮气分压，增加产品含氮，提高产品质量。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：通过提高催化剂比例、改变装料方式，并采用窑温、氮气流量及窑压同步耦合控制，有效提高了氮化钒的质量和产量，增加出料速度，缩短反应时间，实现了推板窑生产氮化钒产量及产品质量双提升。本专利技术通过窑温、氮气流量及窑压同步耦合控制，最大限度缩短反应时间，增加出料速度，有效提高了推板窑产量，且实现了推板窑生产氮化钒产量及产品质量双提升。本方法生产的氮化钒产品表观无裂纹，呈金属光泽，表观密度到达3.5g/cm3以上，产品全部达到VN16标准，单推板窑单窑日产量可达1.5吨以上，双推板窑单窑日产量可达3.0吨以上，大大提高了产量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步地说明；实施例1：采用以下工艺步骤提高氮化钒产量及产品质量：（1）配料：将1吨三氧化二钒与280Kg石墨粉混匀并配入铁粉8kg作添加剂；（2）装料：将生球装入按2:1比例混合投放在产线上的方料罐与圆料罐中；（3）还原氮化：料罐入窑后，依次经过窑内各温区，分别控制各温区温度，6温区1000℃、7温区1100℃、8温区1300℃、9温区1450℃，10-17温区1520℃；控制通入氮气的流量为1-5温区3600L/min，6-8温区5300L/min，9温区氮气流量为6300L/min，10温区及以后氮气流量为7000L/min；控制窑头压力4Pa，窑中压力10Pa，窑尾压力14Pa；高温氮气条件下反应14h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）配料时加入过量铁粉；（2）装料：采用方料罐和圆料罐混合装料方式，将生球装入按比例混合投放在产线上的方料罐与圆料罐中；（3）还原氮化：料罐入窑后，依次经过窑内各温区，分别控制各温区温度及通入氮气的流量，并对窑头、窑中及窑尾处的窑腔压力进行控制，在氮气条件下进行反应，得到氮化钒产品。

【技术特征摘要】
1.一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）配料时加入过量铁粉；（2）装料：采用方料罐和圆料罐混合装料方式，将生球装入按比例混合投放在产线上的方料罐与圆料罐中；（3）还原氮化：料罐入窑后，依次经过窑内各温区，分别控制各温区温度及通入氮气的流量，并对窑头、窑中及窑尾处的窑腔压力进行控制，在氮气条件下进行反应，得到氮化钒产品。2.根据权利要求１所述的一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于所述步骤（1）中加入的铁粉量为6-12kg/吨钒氧化物。3.根据权利要求2所述的一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于所述步骤（1）中加入的铁粉量为8-10kg/吨钒氧化物。4.根据权利要求１所述的一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于所述步骤（2）中方料罐与圆料罐混合投放在产线上的比例为1:1-4:1。5.根据权利要求１所述的一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于所述步骤（2）中方料罐与圆料罐投放比例为2:1或3:1。6.根据权利要求１所述的一种推板窑生产氮化钒的方法，其特征在于所述步骤（3）中温度控制为6温区1000℃-1100℃；7-8温区1100℃-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢明亮，田文祥，朱立杰，王文山，佟利，高洋，
申请(专利权)人：河北钢铁股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：河北;13