【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学合成领域,具体涉及。
技术介绍
苯甲酸薄荷酯是具有清凉薄荷味道的淡黄色透明液体,它是一种重要的化合物,作为定香剂应用于调配日化香精。主要应用于工业、日用化学工业,是一种有待重点开发、前景广阔的高级香料。通常在硫酸催化下酯化,上述反应存在环境污染和严重腐蚀性,有的操作麻烦,成本较高。为了克服以上不足,曾有人试图寻找不同催化剂催化合成苯甲酸异戊酯。对甲苯磺酸作为一种强有机酸,副反应比硫酸小,价廉易得。
技术实现思路
本专利技术提供了一种对甲苯磺酸催化合成苯甲酸薄荷酯的方法。按照物质的量比薄荷醇:苯甲酸=1:0.8~1.6加入薄荷醇和苯甲酸,催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的I~4%,于95~102°C下加热回流,开始有回流时计时,反应2~10h,等反应结束后,将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液,无水碳酸镁干燥,干燥后滤去硫酸镁,得到澄清淡黄色溶液,将溶液进行常压蒸馏,在81°C时蒸去环己烷,将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏,收集263~271°C (5.8kPa)的馏分为产品。优选薄荷醇和苯甲酸物质的量比为1: 1.4。 优选催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的3%。优选95~102 °C下回流反应8h。与传统苯甲酸薄荷酯的合成方法相比,对甲苯磺酸为合成苯甲酸薄荷酯的良好催化荆,具有较高实际应用价值,酯收率较高,实验的合成工艺简单。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术的苯甲酸薄荷酯的合成方法进行详细阐述,以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本专利技术的保护范围做出更 ...
【技术保护点】
一种苯甲酸薄荷酯的合成方法,其包括以下步骤:按照物质的量比薄荷醇:苯甲酸=1:0.8~1.6加入薄荷醇和苯甲酸,催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的1~4%,于95~102℃下加热回流,开始有回流时计时,反应2~10h,等反应结束后,将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液,无水碳酸镁干燥,干燥后滤去硫酸镁,得到澄清淡黄色溶液,将溶液进行常压蒸馏,在81℃时蒸去环己烷,将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏,收集263~271℃(5.8kPa)的馏分为产品。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸薄荷酯的合成方法,其包括以下步骤:按照物质的量比薄荷醇:苯甲酸=1:0.8~1.6加入薄荷醇和苯甲酸,催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的I~4%,于95~102°C下加热回流,开始有回流时计时,反应2~10h,等反应结束后,将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液,无水碳酸镁干燥,干燥后滤去硫酸镁,得到澄清淡黄色溶液,将溶液进行常压蒸馏,在81°C时蒸去环己烷...
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