一种尼泊金甲酯的合成方法技术

一种尼泊金甲酯的合成方法，在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口瓶中，按照物质的量比1:3～5加入对羟基苯甲酸和过量的甲醇以及与对羟基苯甲酸质量比为0.8～1.2%壳聚糖硫酸盐，加热回流4～6h，结束反应，稍冷，过滤反应液分离出壳聚糖硫酸盐，减压蒸馏反应液，收集104～105℃的馏分，得粗产物，放人带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加人适量的甲醇，使在加热时尼泊金甲酯能够全部溶解，冷却后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤，滤液冷却结晶、抽滤、水洗、晾置、烘干，得到尼泊金甲酯。本发明专利技术的合成方法合成的尼泊金甲酯，产物收率达93.1%，该壳聚糖硫酸盐催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及。
技术介绍
尼泊金酯可以用于食品和药品及化妆品的防腐，它的特点是毒性比苯甲酸钠低，抑菌作用与PH值无关，抑菌谱广，因此对这类产品的系列化研究非常重要。尼泊金酯的合成是用对羟基苯甲酸和醇反应，此反应可以用硫酸、对甲苯磺酸、铝盐、树脂、固体超强酸、杂多酸、混合酸等进行催化完成，每种催化剂各有其特点。壳聚糖硫酸盐是壳聚糖的改性产品，有广泛的应用前景。与传统的催化剂相比，壳聚糖硫酸盐有以下优点反应条件温和，易于控制；催化活性强，选择性高，用量少，能避免副反应的发生，产率高；催化剂性能稳定，可重复使用多次；后处理简便，避免了废水对环境的污染和对设备的腐蚀。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的尼泊金甲酯的合成方法，以壳聚糖硫酸盐为催化剂，催化合成了尼泊金甲酯。取粉碎后的壳聚糖置于三口烧瓶中，加入质量分数为O. 33%的NaOH溶液。搅拌下，油浴加热，于120°C沸腾回流3h，水洗至中性，在电热干燥箱中60°C烘干，得到高脱乙酰度壳聚糖；将高脱乙酰度的壳聚糖与浓硫酸加入三口烧瓶中，在冰盐浴中高速搅拌反应3h，停止搅拌，用NaOH调至中性后加人乙醇继续在冰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尼泊金甲酯的合成方法，其包括以下步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口瓶中，按照物质的量比1:3～5加入对羟基苯甲酸和过量的甲醇以及与对羟基苯甲酸质量比为0.8～1.2%壳聚糖硫酸盐，加热回流4～6h，结束反应，稍冷，过滤反应液分离出壳聚糖硫酸盐，减压蒸馏反应液，收集104～105℃的馏分，得粗产物，放人带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加人适量的甲醇，使在加热时尼泊金甲酯能够全部溶解，冷却后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤，滤液冷却结晶、抽滤、水洗、晾置、烘干，得到尼泊金甲酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫东，
申请(专利权)人：太仓市运通化工厂，
类型：发明
国别省市：