一种光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法技术

技术编号:7756191 阅读:226 留言:0更新日期:2012-09-13 12:12
本发明专利技术公开了一种光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,是以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱、酰氯化剂、2,4-二叔丁基苯酚为原料,在催化剂存在的条件下反应制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯。本发明专利技术用3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、2,4-二叔丁基苯酚为原料合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品的收率可以达到91%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

【技术实现步骤摘要】
,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法
本专利技术涉及,5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- 二叔丁基苯酯的制备方法。
技术介绍
3,5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- 二叔丁基苯酯,是高效低毒的光稳定剂,作为光稳定剂用于聚乙烯和聚丙烯。用作高聚物的光稳定剂和抗氧剂,适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛等塑料制品。特别适用于聚丙烯薄膜、窄带和纤维。本品对塑料制品着色 性极小,挥发性低,热稳定性高,耐洗涤溶液抽出。本品与苯并三唑类紫外线吸收剂和镍螯 合物类光稳定剂并用,具有协同作用。其分子式为C29H4203,分子量438. 64,分子结构式权利要求1.ー种光稳定剂3,5- ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述光稳定剂是以3,5-ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱为原料进行中和反应制备.3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸钠,反应结束后进行过滤,过滤后得3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸钠,将3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸钠与酰氯化剂进行酰氯化反应制备3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酰氯,反应结束后进行过滤,过滤后得3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酰氯,将3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酰氯与2,4- ニ叔丁基苯酚在催化剂的存在下进行酯化反应制备3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酷,过滤后得有机相,将有机相降温至.10-15°C,结晶完全,离心过滤,即得3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酯产品。2.根据权利要求I所述的光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酷的制备方法,其特征是所述3,5- ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱、酰氯化剂、2,4- ニ叔丁基苯酚、催化剂的用量比例按质量计为3,5-ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸碱酰氯化剂2,4- ニ叔丁基苯酚:催化剂=1:0. 16 0. 32:0. 48 0. 98:0. 85 I. 16:0. 4 0. 85。3.根据权利要求I或2所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酷的制备方法,其特征是所述催化剂为三こ胺或三こ醇胺或吡啶。4.根据权利要求3所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6-ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述催化剂为三こ胺。5.根据权利要求I或2所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酷的制备方法,其特征是所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。6.根据权利要求5所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6-ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述碱为氢氧化钠。7.根据权利要求I或2所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酷的制备方法,其特征是所述酰氯化剂为三氯化磷或五氯化磷或氯化亚砜。8.根据权利要求7所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6-ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述酰氯化剂为氯化亚砜。9.根据权利要求I所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6- ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述中和反应温度为40-60°C,酰氯化反应温度为60-80°C,酯化反应温度为85-95で。10.根据权利要求I所述光稳定剂3,5-ニ叔丁基-4-轻基苯甲酸2,6-ニ叔丁基苯酯的制备方法,其特征是所述中和反应时间为2-4h,酰氯化反应时间为6-9h,酷化反应温度为 5-9h。全文摘要本专利技术公开了,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯的制备方法,是以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、碱、酰氯化剂、2,4-二叔丁基苯酚为原料,在催化剂存在的条件下反应制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯。本专利技术用3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、2,4-二叔丁基苯酚为原料合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,6-二叔丁基苯酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品的收率可以达到91%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。文档编号C07C69/84GK102659600SQ201210147278公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日专利技术者杜承贤, 王树清, 王歆然, 田新荣, 祈云 申请人:南通惠康国际企业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王树清王歆然杜承贤祈云田新荣
申请(专利权)人:南通惠康国际企业有限公司
类型:发明
国别省市:

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