一种纳米二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是将溶液A（或溶液B）加入撞击流反应器中，用溶液B(或溶液A）调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅。其中：A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液；B为含酸化剂、醇类和水的溶液；C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。本发明专利技术方法工艺简单，便于实现工业生产，同时得到的纳米二氧化硅颗粒均匀、粒径小、分散性好。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及一种二氧化硅的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化硅是一种轻质、无定形的白色粉末，无毒、无味、物理化学性质稳定，表面存在不同状态的羟基，经透射电镜（TEM）测试可以看到纳米二氧化硅呈现絮状或网状结构。纳米二氧化硅因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性、触变性和优良的光学性能及机械性能等特点，广泛应用于橡胶、电子封装材料、涂料、颜料、催化载体、医药和化妆品领域，有着不可取代的作用。制备纳米二氧化硅的方法主要有以下几种：（1）气相法：含硅化合物在1000-1400℃下气相水解制得纳米二氧化硅；（2）沉淀法：硅酸盐和酸化剂直接沉淀制备纳米二氧化硅；（3）溶胶-凝胶法：该法一般是用硅酸酯在催化剂作用下水解形成溶胶，再经聚合凝胶化，干燥凝胶、烧掉有机物可得纳米二氧化硅；（4）微乳液法：该法是用表面活性剂、助表面活性剂和水或油形成稳定的油包水或水包油型的微乳泡，使硅酸酯或硅酸盐在微乳泡中水解，再经离心分离、洗涤、蒸馏、干燥可得纳米二氧化硅。但是，上述几种方法都存在缺点：（1）气相法制备的纳米二氧化硅纯度高、粒径非常小，但其设备要求高、技术复杂且能耗大；（2）沉淀法虽然工艺简单、投资少但制备出的二氧化硅粒径偏大、形貌不均匀、分散性没有气相法的好，应用受限；（3）溶胶-凝胶法制备成本高、易污染环境；（4）微乳液法的有机物处理繁琐且易造成污染，不利于工业化。
技术实现思路
本专利技术所提及溶液的质量百分数，均采用质量体积比，如“表面活性剂的加入量占溶液A的质量百分数为0.1%”是指在每100ml的A溶液中，表面活性剂的加入量为0.1g。本专利技术的目的在于克服现有沉淀法制备二氧化硅粒径偏大、形貌不均匀、分散性不佳的缺点，提供一种使用撞击流反应器制备粒径小、外貌均匀、分散性好的纳米二氧化硅的方法。为解决现有纳米二氧化硅制备技术中存在的缺点，本专利技术人在沉淀法的基础上，利用撞击流反应器能够提供强烈的微观混合作用及高速剪切力的特点，制备出粒径小、分散性好的纳米二氧化硅。到目前为止，撞击流已经被应用到许多领域，且已经证明撞击流具有强化相间传递、提高传递系数的作用，能够极大地促进混合，尤其是微观混合，在晶核成长过程能够提供高而均匀的过饱和度，使晶核均匀的成长，如果加入一定的表面活性剂则生成的颗粒分散性良好，这为用沉淀法制备粒径小、分散性好的纳米二氧化硅取得了突破性条件。本专利技术的目的通过以下技术方案来完成：本专利技术的技术方案提供了一种纳米二氧化硅的制备方法：将溶液A（或溶液B）加入撞击流反应器中，用溶液B（或溶液A）调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅。其中，A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液；B为含酸化剂、醇类和水的溶液；C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。在本专利技术的一些实施方案中，溶液A中的含硅化合物浓度为0.1-3.0，0.1-0.12，0.12-1.52，1.52-3.0mol/L，醇类的加入量与水的体积比为1:1-30，1:1-4，1:4-25，1:25-30，表面活性剂的加入量占溶液A的质量百分数为0.1%-15%，0.1%-0.5%，0.5%-8%，8%-15%。在本专利技术的一些实施方案中，溶液B中的酸化剂浓度为0.4-3.5，0.4-0.5，0.5-2.87，2.87-3.5mol/L。在本专利技术的一些实施方案中，洗涤液C中的醇类或丙酮或其组合与水的体积比为1:2-30，1:2-10，1:10-25，1:25-30，表面活性剂的质量百分数为0.1%-15%，0.1%-0.4%，0.4%-8%，8%-15%。在本专利技术的一些实施方案中含硅化合物选自有机硅化合物或无机硅化合物或其组合。在本专利技术的另一些实施方案中，有机硅化合物选自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或其组合，无机硅化合物选自碱金属硅酸盐、水合碱金属硅酸盐或其组合。在本专利技术的另一些实施方案中，碱金属硅酸盐选自硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸铷、硅酸铯或其组合；水合碱金属硅酸盐选自水合硅酸锂、水合硅酸钠、水合硅酸钾、水合硅酸铷、水合硅酸铯或其组合。在本专利技术的一些实施方案中本专利技术所述的表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其组合。在本专利技术的另一些实施方案中，阳离子表面活性剂选自胺盐类、季胺盐类、杂环类阳离子表面活性剂或其组合；阴离子表面活性剂选自烷基羧酸盐类、磺酸盐类、烷基硫酸盐类、磷酸酯盐类阴离子表面活性剂或其组合；非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型、非离子氟碳表面活性剂或其组合。在本专利技术的一些实施方案中，表面活性剂选自平均分子量为400-10000的聚乙二醇（下文简称为PEG）、十六烷基三甲基溴化铵（下文简称为CTAB）、十八烷基三甲基溴化铵（下文简称为STAB）、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠或其组合。在本专利技术的一些实施方案中，醇类选自C1-C4一元或二元醇，包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、丁二醇或其组合。在本专利技术的一些实施方案中，酸化剂选自硫酸、盐酸、硝酸、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵或其组合。在本专利技术的一些实施方案中，撞击流反应器的转速为200-10000转/分钟，反应温度为5-90℃。在本专利技术的另一些实施方案中，撞击流反应器的转速为200-6000转/分钟，反应温度为5-80℃。在本专利技术的一些实施方案中，干燥条件选自：1）真空干燥，干燥温度为40-200℃，干燥时间为1-36小时；2）冷冻干燥，冷冻温度-40℃，干燥时间为8-36小时；3）鼓风干燥，干燥温度40-200℃，干燥时间为1-36小时；4）共沸蒸馏干燥、喷雾干燥或流化床干燥。在本专利技术的一些实施方案中，煅烧条件为：空气气氛或氧气气氛的马弗炉，煅烧温度为250-900℃，煅烧时间为0.5-7小时。根据本专利技术上述技术方案提供的方法，其中溶液A和溶液B的投料方法是溶液A加到溶液B中或溶液B加到溶液A中，包含一次快速加料、一次连续加料或分批加料。根据本专利技术上述实施方案提供的方法，本专利技术所得到的纳米二氧化硅的平均粒径为5-100nm。本专利技术与现有技术相比的优势在于利用撞击流极大的促进了反应物微观混合作用，二氧化硅晶核在高且均匀的过饱和度条件下生长，不仅工艺操作简单、缩短了反应时间，而且得到的二氧化硅粒平均粒径在5-100nm，形貌均匀、分散性好，具有很好的工业前景和应用前景。附图说明图1为本专利技术制备纳米二氧化硅工艺流程示意图。图2为本专利技术实施例4制得纳米二氧化硅透射电镜照片。具体实施方式以下所述的是本专利技术的优选实施方式，本专利技术所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此专利技术创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本专利技术的保护范围。本专利技术提供的一种纳米二氧化硅的制备方法，流程如图1所示。实施例1称量44.98g硅酸锂（0.5mol），用0.7%PEG-600的甲醇水溶液（甲醇与水体积比为1:10）溶解定容至2.5L，配得含硅酸锂浓度为0.2mol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：将溶液A（或溶液B）加入撞击流反应器中，用溶液B(或溶液A）调节pH值至4?10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅；其中，A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液，B为含酸化剂、醇类和水的溶液，C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。

【技术特征摘要】
2012.08.17 CN 201210293773.41.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：将溶液A加入撞击流反应器中，用溶液B调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、煅烧得到纳米二氧化硅；其中，A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液，B为含酸化剂、醇类和水的溶液，C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液；所述溶液A中，含硅化合物浓度为0.1-3.0mol/L，醇类的加入量与水的体积比为1:1-30，表面活性剂的加入量占溶液A的质量百分数为0.1%-15%；所述的溶液B中，酸化剂浓度为0.4-3.5mol/L；所述的洗涤液C中，醇类或丙酮或其组合与水的体积比为1:2-30，表面活性剂的质量百分数为0.1%-15%；所述煅烧的条件为：空气气氛或氧气气氛的马弗炉，煅烧温度为250-900℃，煅烧时间为0.5-7小时。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硅化合物选自有机硅化合物或无机硅化合物或其组合。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机硅化合物选自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或其组合；无机硅化合物选自碱金属硅酸盐或水合碱金属硅酸盐或其组合。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐选自硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸铷、硅酸铯或其组合。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：程敬华，曹礼洪，李建霖，
申请(专利权)人：东莞市长安东阳光铝业研发有限公司，
类型：发明
国别省市：