金属氧化物粉末及其制造方法技术

本发明专利技术提供绝热性优异且降低了体积密度的球状金属氧化物粉末、及其制造方法。一种金属氧化物粉末，其以球状的独立颗粒为主要成分，通过BET法得到的比表面积为400m2/g以上且1000m2/g以下，通过BJH法得到的孔容为2mL/g以上且8mL/g以下，吸油量为250mL/100g以上。此外，一种中空状的球状金属氧化物粉末的制造方法，其包括形成O/W/O型乳液的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供绝热性优异且降低了体积密度的球状金属氧化物粉末、及其制造方法。一种金属氧化物粉末，其以球状的独立颗粒为主要成分，通过BET法得到的比表面积为400m2/g以上且1000m2/g以下，通过BJH法得到的孔容为2mL/g以上且8mL/g以下，吸油量为250mL/100g以上。此外，一种中空状的球状金属氧化物粉末的制造方法，其包括形成O/W/O型乳液的工序。【专利说明】
本专利技术涉及新型的。具体而言，涉及比表面积、孔容及吸油量大，为球状颗粒，绝热性优异，作为绝热材料、各种填充剂、添加剂等有用的金属氧化物粉末。
技术介绍
在金属氧化物粉末中，比表面积、孔容大的金属氧化物粉末具有绝热性优异的特征。尤其是，边抑制由干燥产生的收缩(干燥收缩)边进行凝胶体所含液体的干燥而得到的物质被称为气凝胶，适合作为各种绝热用的材料使用。气凝胶为具有高孔隙率的材料，具有优异的绝热性。其中，所谓的气凝胶是指具有多孔结构、带有作为分散介质的气体的固体材料，特别是指孔隙率60%以上的固体材料。需要说明的是，孔隙率是指用体积百分率表示表观体积中含有的气体量的值。固体传导(热振动的传播)、对流及辐射分别对物体内部的热传导有贡献，对于孔隙率大的材料而言通常对流的贡献最大。与之相对，气凝胶中孔径极小、为10~IOOnm左右，因此孔隙中气体的移动被大幅地限制，显著阻碍了由对流产生的热传导。因此气凝胶具有优异的绝热性。例如作为二氧化硅气凝胶的制法，已知有如下方法:将烷氧基硅烷作为原料来使用，将使该烷氧基硅烷的水解产物缩聚而得到的凝胶状化合物在分散介质的超临界条件下干燥(专利文献I)。或者，还已知有如下方法:通过将硅酸碱金属盐作为原料来使用，使该硅酸碱金属盐与阳离子交换树脂接触或将无机酸添加到该硅酸碱金属盐中，从而制成溶胶，在使该溶胶发生凝胶化之后，将该凝胶在分散介质的超临界条件下干燥(专利文献2和3)。在上述公知的制造方法中，通过将凝胶中的分散介质在超临界条件下干燥去除，从而抑制干燥收缩且将分散介质置换为气体，由此可制造具有高孔隙率的气凝胶。然而，对于通过上述超临界条件进行干燥的气凝胶，实现超临界状态所花费的成本极高，因此实际用途限于与这种高成本相符的特殊的物质。因此，提出了以成本降低为目的的常压干燥法(专利文献4)。 气凝胶有各种用途，具有作为真空绝热材料用的芯材使用的用途、作为绝热涂料用的添加剂使用的用途。在这样的用途中，气凝胶颗粒的形状是重要的。例如作为真空绝热材料的芯材使用时，由于对流对热传导没有贡献，因此为了进一步提高绝热性，重要的是降低固体传导的贡献(固体导热)。通过使用球状的颗粒，可减小颗粒彼此接触的区域(接触点)的面积，因此可降低介由颗粒的接触的导热。因此，通过将球状的气凝胶颗粒作为真空绝热材料的芯材使用，可进一步提高真空绝热材料的绝热性。此外，作为涂料用的添加剂使用时，通过制成球状，可提高填充率。作为球状气凝胶的制法，提出了下述方法:使用混合喷嘴将酸和硅酸碱金属盐混合之后，进行喷雾，维持液滴的状态下使其凝胶化(专利文献5)。然而，球状颗粒的气凝胶由于流动性良好，因此体积密度有变高的倾向。体积密度和固体导热一般而言具有正相关性，因此期待通过降低体积密度，可进一步降低固体导热。所以，例如在将球状颗粒的气凝胶作为真空绝热材料用的芯材使用的情况等中，特别期待体积密度的降低。现有技术文献专利文献专利文献1:美国专利第4402927号说明书专利文献2:日本特开平10-236817号公报专利文献3:日本特开平06-040714号公报专利文献4:日本特开平07-257918号公报专利文献5:日本特表2002-500557号
技术实现思路
专利技术要解决的问题因此本专利技术以提供绝热性优异且降低了体积密度的球状为课题。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述的问题，进行了反复深入研究，结果构想在球形气凝胶颗粒的内部设置一个或多个中空部。本专利技术人等进行了进一步研究，结果发现通过形成以金属氧化物溶胶为W相的0/W/0型乳液，使该溶胶发生凝胶化，从而得到如上所述的中空的气凝胶颗粒，以致完成本专利技术。本专利技术的第一方式为一种金属氧化物粉末，其特征在于，其以球状的独立颗粒为主要成分，通过BET法得到的比表面积为400m2/g以上且1000m2/g以下，通过BJH法得到的孔容为2mL/g以上且8mL/g以下，吸油量为250mL/100g以上。在本专利技术中，词汇“金属氧化物”被广义地解释，为如下概念:除氧化铝(A1203)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)等狭义的金属氧化物之外，还包括二氧化硅(SiO2)。此外，硅(Si)也视作属于金属元素来处理。此外，“金属氧化物”也视作包括复合氧化物(例如二氧化硅-氧化铝等)。在本专利技术中，“独立颗粒”为“聚集颗粒”的反义词。以球状的独立颗粒“为主要成分”是指:对于对2000个以上的金属氧化物粉末颗粒使用扫描电子显微镜(SEM)通过二次电子检测在倍率1000倍下观察的SEM像进行图像分析时，相对于SEM观察到的颗粒、即在SEM像中该颗粒总体含有的颗粒总数，球状独立颗粒的个数所占的比例为50%以上。该比例优选为70%以上，更优选为80%以上，进一步优选为85%以上，也可以为100%。其中，确定SEM观察到的颗粒的总数时，将形成一个聚集颗粒的颗粒群计为I个颗粒。此外，某个独立颗粒是否为“球状”，通过测定该独立颗粒在该SEM像中的圆形度来进行。圆形度为0.8以上时，该独立颗粒判断为“球状”，低于0.8时判断为非“球状”。对于各颗粒，“圆形度”是指通过下述式(I)得到的值C。【权利要求】1.一种金属氧化物粉末，其特征在于，其以球状的独立颗粒为主要成分， 通过BET法得到的比表面积为400m2/g以上且1000m2/g以下， 通过BJH法得到的孔容为2mL/g以上且8mL/g以下， 吸油量为250mL/100g以上。2.根据权利要求1所述的金属氧化物粉末，其中，所述吸油量相对于所述通过BJH法得到的孔容的比为0.70以上。3.根据权利要求1或2所述的金属氧化物粉末，其中，通过图像分析法求出的颗粒的平均圆形度为0.80以上。4.根据权利要求1~3中任一项所述的金属氧化物粉末，其中，通过图像分析法求出的平均粒径为Iym以上且20 μ m以下。5.根据权利要求1~4中任一项所述的金属氧化物粉末，其特征在于，其被疏水化。6.根据权利要求1~5中任一项所述的金属氧化物粉末,其中,所述金属氧化物为二氧化硅或以二氧化硅为主要成分的复合氧化物。7.—种中空状的球状金属氧化物粉末的制造方法，其特征在于，其包括形成0/W/0型乳液的工序。8.根据权利要求7所述的中空状的球状金属氧化物粉末的制造方法，其特征在于，其以如下顺序包括下述工序: (1)制备水性的金属氧化物溶胶的工序； (2)形成以该水性的金属氧化物溶胶为W相的所述0/W/0型乳液的工序； (3)使所述金属氧化物溶胶发生凝胶化，从而将所述0/W/0型乳液转换为凝胶体的分散液的工序； (4)将该分散液所含有的水分置换为20°C下的表面张力为30mN/m以下的溶剂的工序; (5)用疏水化剂处理所述凝胶体的工序'及 (6)去除所述置换的溶剂的工序。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤本若菜，福寿忠弘，沼宽，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：
国别省市：