制备二氧化硅复合颗粒的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述方法包括处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，且在所述金属化合物中，金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，所述方法包括处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，且在所述金属化合物中，金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
作为用异种金属的氧化物来处理(覆盖)二氧化硅颗粒表面的方法，JP-A-5-257150(专利文献I)提出了一种将pH值经调节的水添加到二氧化硅细颗粒的分散液中的方法，JP-A-6-228604(专利文献2)提出了一种将颗粒分散在溶解于极性溶剂中的金属醇盐中并随后向其中添加水以引发反应的方法。此外，JP-A-2007_22827(专利文献3)提出了一种将颗粒分散在非极性溶剂中、向其中添加水并随后向其中添加溶解在非极性溶剂中的金属醇盐的方法。另外，JP-A-2008_133386(专利文献4)提出了一种通过使金属氧化物的细颗粒与含有金属元素的溶液在作为反应场的超临界状态下反应以形成覆盖层的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，所述二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。上述目的通过以下手段来实现。根据本专利技术的第一方面，提供了一种，所述方法包括处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，在所述金属化合物中，`金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由T1、Al、Zr、V和Mg组成的组。根据本专利技术的第二方面，在第一方面所述的中，所述金属原子可以是Ti或Al。根据本专利技术的第三方面，第一方面所述的还可以包括用疏水化剂处理已经用所述金属化合物进行了表面处理的二氧化硅颗粒的表面。根据本专利技术的第四方面，在第一方面所述的中，所述二氧化硅颗粒可以用溶胶-凝胶法制备。根据本专利技术的第五方面，在第一方面所述的中，所添加的金属化合物的量可以是所述二氧化硅颗粒的0.01重量％~10重量％。根据本专利技术的第六方面，在第一方面所述的中，在所述处理中超临界二氧化碳的温度可以是80°C~300°C。根据本专利技术的第七方面，在第一方面所述的中，所述二氧化娃颗粒的体积平均粒径可以是IOnm~500nm。根据本专利技术的第八方面，在第一方面所述的中，所述二氧化硅颗粒的圆度可以是0.5~0.85。根据本专利技术的第九方面，在第一方面所述的中，所述超临界二氧化碳的密度可以是0.10g/ml~0.80g/ml。根据本专利技术的第十方面，提供了一种，所述方法包括:制备包含二氧化硅和溶剂的二氧化硅颗粒分散液，其中所述溶剂包含醇和水；通过注入超临界二氧化碳将所述溶剂从二氧化硅颗粒分散液中除去；使用金属化合物在超临界二氧化碳中对经过除去溶剂去除的二氧化硅颗粒的表面进行处理，在所述金属化合物中，选自由T1、Al、Zr、V和Mg组成的组的金属原子通过氧原子与有机基团结合；和用疏水化剂在超临界二氧化碳中处理经所述金属化合物处理的二氧化硅颗粒的表面。根据本专利技术的第十一方面，在第十方面所述的中，所述金属原子可以是Ti或Al 。根据本专利技术的第十二方面，在第十方面所述的中，所述二氧化硅颗粒可以用溶胶-凝胶法制备。根据本专利技术的第十三方面，在第十方面所述的中，所添加的所述金属化合物的量可以是所述二氧化硅颗粒的0.01重量％~10重量％。根据本专利技术的第十四方面，在第十方面所述的中，在所述处理中所述超临界二氧化碳的温度可以是80°C~300°C。根据本专利技术的第十五方面，在第十方面所述的中，所述二氧化娃颗粒的体积平均粒径可以是IOnm~500nm。根据本专利技术的第十六方面，在第十方面所述的中，所述二氧化硅颗粒的圆度可以是0.5~0.85。根据本专利技术的第一、第五至第九方面，可以提供这样一种:与在大气环境下用金属化合物处理二氧化硅表面的情况相比，用所述方法制得的二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。根据本专利技术的第二方面，可以提供这样一种:与金属化合物的金属元素不是Ti或Al的情况相比，用所述方法制得的二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。根据本专利技术的第三方面，可以提供这样一种:与未进行疏水化处理的情况相比，用所述方法制得的二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。根据本专利技术的第四方面，可以提供这样一种:与在大气环境下用金属化合物处理二氧化硅表面的情况相比，用所述方法制得的二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异，即使在使用由溶胶-凝胶法获得的二氧化硅颗粒时也是如此。根据本专利技术的第十至十六方面，可以提供这样一种:与未使用超临界二氧化碳执行各步骤的情况相比，用所述方法制得的二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。【具体实施方式】现将对作为本专利技术的实例的示例性实施方式进行详细描述。本示例性实施方式的包括在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化娃颗粒的表面的步骤，在所述金属化合物中，选自由T1、Al、Zr、V和Mg组成的组的金属原子通过氧原子与有机基团结合。此处，例如在相关领域中，通过将硅的醇盐(烷氧基硅烷)和非硅的金属(下文称为“异种金属”)的醇盐组合而制备二氧化硅复合颗粒(例如二氧化硅-二氧化钛、二氧化硅-氧化铝和二氧化硅-氧化锆)的方法是已知的。作为这种，已知一种使用异种金属的醇盐来处理二氧化硅颗粒的表面以形成经异种金属的氧化物处理的层的方法。用此方法获得的二氧化硅复合颗粒因具有仅由二氧化硅构成的二氧化硅颗粒所没有的功能而成为优选。例如，由于在二氧化硅颗粒表面上的硅烷醇基团的影响，二氧化硅颗粒所吸收的水分的量很大程度上取决于环境。此外，所述二氧化硅颗粒的电阻和电荷量在高温高湿环境下减小，在低温低湿环境下增加。因此，如果用异种金属将颗粒制成复合颗粒，则预期会改进电阻和充电性的环境稳定性。然而，例如，与硅的醇盐相比，异种金属的醇盐(例如钛的醇盐或铝的醇盐)更迅速地引起水解反应和缩合反应，而且使用异种金属的醇盐进行的表面处理得不到均匀的实施。因此，在目前的情况下，电阻和充电性的环境稳定性尚未得到足够的改进。此外，虽然已知还有不使用异种金属的醇盐的技术，但在该技术中，二氧化硅颗粒和经金属氧化物处理的层之间的化学键较弱，表面处理得不到均匀的实施。因此，在目前的情况下，该技术尚未使电阻和充电性的环境稳定性得到足够的改进。所以，在本示例性实施方式的中，在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒的表面。由此，在本示例性实施方式的中，制得了电阻和充电性的环境稳定性优异的二氧化硅复合颗粒。`虽然尚不清楚，但认为其原因如下。据认为，如果在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒的表面，则会产生该金属化合物溶解于超临界二氧化碳中的状态。超临界二氧化碳的一个特性是界面张力极低。因此认为，溶解于超临界二氧化碳中的金属化合物容易与超临界二氧化碳一起扩散到达二氧化硅颗粒表面的孔穴内部深处。还认为，由于以上原因，不仅对二氧化硅颗粒的表面实施了表面处理，还对所述孔穴内部深处的部分也实施了表面处理。因此认为，如果在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒的表面，则可以更均匀地进行表面处理。鉴于以上原因，认为以本示例性实施方式的会制得电阻和充电性的环境稳定性优异的二氧化硅复合颗粒。还认为，以本示例性实施方式的还会抑制粗粉的产生。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述方法包括：处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，在所述金属化合物中，金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：奥野广良，岩永猛，饭田能史，滨睦，鹿岛保伸，野崎骏介，
申请(专利权)人：富士施乐株式会社，
类型：发明
国别省市：