本发明专利技术提供了一种从三七中制备人参皂苷Rg1的方法，其特征在于，具体步骤为：将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉；将三七粉用有机溶剂加热回流提取，合并提取液；将提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物；将三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有人参皂苷Rg1的洗脱部分，回收溶剂，得到含有Rg1的粗品；将含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却析出晶体，过滤，得到Rg1纯品。本发明专利技术工艺简便，操作简单，仪器和设备要求低，可获得Rg1纯品；因工艺步骤少，产品收率高，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，其特征在于，具体步骤为：将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉；将三七粉用有机溶剂加热回流提取，合并提取液；将提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物；将三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有人参皂苷Rg1的洗脱部分，回收溶剂，得到含有Rg1的粗品；将含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却析出晶体，过滤，得到Rg1纯品。本专利技术工艺简便，操作简单，仪器和设备要求低，可获得Rg1纯品；因工艺步骤少，产品收率高，适合工业化生产。【专利说明】从三七中制备人参皂苷RgI的方法
本专利技术涉及一种从三七药材中制备人参皂苷Rgl的新方法，尤其涉及一种从三七药材中提取分离和纯化人参皂苷Rgl的制备方法，属于天然活性产物制备方法
。
技术介绍
三七为五加科植物三七panax notoginseng(Burk)F.H.chen的干燥根，是我国名贵中药材，本品具有散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛，跌打肿痛。现在主要用于心、脑血管系统疾病的治疗。三七中成分复杂，从他的根、叶、果梗、花蕾、根茎中已经分离近百种成分，主要有皂苷类、挥发油类、氨基酸类、黄酮类、甾醇类、糖类、有机酸类、环二肽类、无机酸类，但其主要有效成分是三七皂苷。近年的国内外研究表明，单体的生物活性至关重要，因可排除其他成分的存在，易于阐明他的确切药理作用和分析机制，通过多种单体皂苷的构效关系研究易于发现活性较强的化合物，目前三七中单体化合物多集中于Rgl、RbU Re、Ra等含量较高成分，现已证明人参皂苷Rgl对于老年性痴呆治疗有效，Re和Rg2抗心律失常较强，抗肿瘤Rh2和Rg3较强。正是由于单体皂苷作用不同，有需要制成单体皂苷制剂。从药材中寻找提取与分离单体的方法尤其重要，一种工艺简便、操作简单的方法是分离单体的目标。人参皂苷Rgl:分子式=C42H72O14,分子量801.03，结构式为:【权利要求】1.一种从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，具体步骤为: 第一步:将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉； 第二步:将第一步得到的三七粉置于圆底烧瓶或回流提取装置中，用有机溶剂加热回流提取至少一次，合并提取液； 第三步:将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物； 第四步:将第三步得到的三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有人参皂苷Rgl的洗脱部分，回收溶剂后，得到含有Rgl的粗品； 第五步:将得到的含有Rgl的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却到5°C-10°C时，析出晶体，过滤，得到Rgl纯品。2.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第二步中的有机溶剂为甲醇，三七粉和有机溶剂的体积比为1:2-3，每次加热回流的时间为1-3小时，加热回流提取的次数为4-5次。3.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第三步中的旋转蒸发的温度为0-50°C、压力为0.07-0.1Mpa04.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中的有机溶剂为甲醇，三七提取物与甲醇的重量体积比为20g:200ml，三七提取物与拌样用硅胶的重量比为20g:1200g，洗脱用的二氯甲烷和甲醇的体积比为7:1-1:1。5.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第五步中用高效液相色谱法测定含量，具体条件为:C18250X4.6mm色谱柱，以体积比为19.5:80.5的乙腈和水为流动相，流速1.0ml / min，检测波长为210nm。6.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中所用的硅胶为200-300目柱层析用硅胶。7.如权利要求1所述的从三七中制备人参皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中的薄层层析色谱的检测条件为:采用GF254板，展开剂为三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的混合液，所述的三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的体积比为15:40:22:10,以人参皂苷Rgl对照品为对照，直立上行展开，以10%硫酸乙醇溶液喷雾显色或以碘蒸气显色，在105°C加热10分钟，10%硫酸乙醇溶液时显紫色点，碘蒸气显色时，为黄色斑点。【文档编号】C07J17/00GK103554209SQ201310572043【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日【专利技术者】卞俊, 鲍蕾蕾, 陈海飞, 杨扬, 王海林, 李晏, 柯乾坤, 刘明珠, 刘海军 申请人:中国人民解放军第四一一医院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从三七中制备人参皂苷Rg1的方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉；第二步：将第一步得到的三七粉置于圆底烧瓶或回流提取装置中，用有机溶剂加热回流提取至少一次，合并提取液；第三步：将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物；第四步：将第三步得到的三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有人参皂苷Rg1的洗脱部分，回收溶剂后，得到含有Rg1的粗品；第五步：将得到的含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却到5℃?10℃时，析出晶体，过滤，得到Rg1纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卞俊，鲍蕾蕾，陈海飞，杨扬，王海林，李晏，柯乾坤，刘明珠，刘海军，
申请(专利权)人：中国人民解放军第四一一医院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。