本发明专利技术公开了一种原料药20(R)‑人参皂苷Rg3的质量检测方法，包括1)鉴别20(R)‑人参皂苷Rg3；2)测定20(R)‑人参皂苷Rg3的含量；3)检测相关物质。本发明专利技术方法主要用于20(R)‑人参皂苷Rg3原料药及其制剂的质量控制，具有简便、稳定、重复性好的特点，有利于提高检验效率，确保了20(R)‑人参皂苷Rg3原料药和制剂的治疗效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药原料药的检测方法，尤其涉及一种20(R)-人参皂苷Rg3原料药的质量检测方法。
技术介绍
肿瘤是机体遗传和环境致癌因素以协同的方式，引起遗传物质DNA损伤、突变，同时伴随有多个癌基因激活和肿瘤抑制基因失活，使正常细胞不断增生、转化而形成的新生物。其为一种以局部细胞异常增生为特征的全身性疾病。根据肿瘤对人体的危害程度不同，将其分成两大类：良性肿瘤和恶性肿瘤。恶性肿瘤细胞能向周围浸润蔓延，甚至扩散转移到其它器官组织，继续成倍增生，造成对人体生命极大的威胁。随着人口老龄化及生态环境、生活方式的改变，预计在未来20-30年中，全球恶性肿瘤的发病率、死亡率有逐年上升的趋势。据统计，在最适合工作时期(35-60岁)，肿瘤在各种死因中居首位。在传染病得到控制的一些国家，心脑血管病和恶性肿瘤己分别占死亡原因的第一位和第二位。肿瘤的危害不言而喻，它给病者造成的痛苦，给家庭带来的精神以及经济负担，对社会生产力造成的影响难以估量，恶性肿瘤成为严重危害人类生命的疾病。目前现代医学对肿瘤的治疗仍然是以手术治疗配合放、化疗为主，手术虽能去除原发病灶，但不能从根本上杜绝肿瘤细胞的再生和繁殖，而这正是日后肿瘤复发和转移的的根源，化疗和放疗虽能杀灭癌细胞，但不能对机体癌靶细胞作出选择识别，对大量的正常组织细胞同样具有毒害作用，常引起骨髓抑制、免疫功能低下等副反应，别外还有肠胃反应和肝、肾、心脏功能损害，使患者难以坚持治疗，并且化疗药物在治疗过程中出现的耐药性已成为目前临床治疗中的难题之一。因此，有必要寻求疗效好、毒副作用小的治疗方法和药物。中药以其药源广泛、价格低廉、应用历史悠久等优点正成为抗肿瘤药物研究的热点。国内外研究经验表明，来自于天然的先导化合物很有希望成为治疗癌症的新药，而且天然产物药理筛选的命中率比合成化合物高。天然先导化合物的发现为新药的目标化合物提供了结构模式，从天然结构活性出发，经结构修饰、类似物的合成及系统的活性研究，总结结构与活性(毒性)的相关性，作为设计新药目标化合物的基础，是国际上研究天然活性成分的主要思路和方法。而我国丰富的药用植物为开发结构新颖、作用独特的抗癌新药提供了独特的来源。并且肿瘤的综合治疗中，中医中药也是我国具有特色的传统手段，中医药的抗肿瘤作用也已越来越受到人们的关注，从中寻找高效、低毒的抗肿瘤药物成为肿瘤研究的热点。从细胞、分子水平验证并揭示中药及其复方的药效物质基础的研究正成为当今研究的重要动向。人参是属于五加科人参属的植物，在中国、韩国、日本被广泛应用，已有2000多年历史，以预防疾病和延长寿命为主要使用目的。据《神农本草经》记载，人参有：“补五脏，安神经，定魂魄，止惊悸，除邪气，名目益智，久服轻身延年”的作用。现代医学研究表明人参的主要功效和作用有：对于神经中枢系统的作用，抗癌抗肿瘤作用，免疫功能调节作用，抗糖尿病的作用，增强肝功能作用，心脑血管障碍改善，抗动脉硬化作用，血压调节作用，以及更年期障碍和抗骨质疏松作用，抗疲劳，抗氧化，抑制衰老等。人参皂苷作为人参主要有效成分，被广泛研究和使用，其中以20(R)-人参皂苷Rg3最为引人瞩目，其作为人参的主要有效成分，安全性良好，已经被制成抗肿瘤口服制剂应用于临床，作为注射剂被深入研究。随着人们对药品质量要求的日益提高，现有的20-(R)-人参皂苷Rg3质量检测方法仅仅是对其进行定性鉴别、定量检测和一些理化检测，不能够满足人们对20-(R)-人参皂苷Rg3的安全性、可控性的要求。为了保证20(R)-人参皂苷Rg3药物的质量和疗效，需要建立20(R)-人参皂苷Rg3原料药或制剂的质量标准，本专利技术在大量的实验基础上，公开了一种包括定性、定量、理化检测、溶剂残留检测等在内的20(R)-人参皂苷Rg3的质量检测方法，为质量控制提供依据。本方法检测项目全面、检验方法先进科学，满足药品质量检测的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的问题，提供一种原料药20(R)-人参皂苷Rg3的质量检测方法，方法主要用于20(R)-人参皂苷Rg3原料药及其制剂的质量控制，具有简便、稳定、重复性好的特点，有利于提高检验效率，确保了20(R)-人参皂苷Rg3原料药和制剂的治疗效果。为实现本专利技术的目的，本专利技术一方面提供一种原料药20(R)-人参皂苷Rg3的质量检测方法，包括如下步骤：1)鉴别20(R)-人参皂苷Rg3；2)测定20(R)-人参皂苷Rg3的含量；3)检测相关物质。其中，步骤1)中所述鉴别20(R)-人参皂苷Rg3包括如下顺序进行的步骤：1A)分别精密称定20(R)-人参皂苷Rg3对照品、原料药20(R)-人参皂苷Rg3，并分别加入到甲醇-水混合溶液中，配制成20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液和20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液；1B)吸取20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液、20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液、甲醇-水的混合溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的混合溶液为展开剂，进行薄层色谱分析，展开后，晾干，再喷以显色剂，在90-120℃下加热直至样品斑点显色清晰，其中：供试品溶液所显示的主斑点的位置和颜色应与标准对照品溶液所显示的主斑点的位置和颜色相同，且与其它成分的斑点彼此分离；甲醇-水的混合溶液则在相应位置无斑点。特别是，步骤1A)中所述甲醇-水的混合溶液中甲醇与水的体积比为50-95:50-5，优选为90:10；步骤1B)中所述展开剂为三氯甲烷-甲醇-水的混合溶液的下层溶液，三氯甲烷、甲醇、水的体积之比为40-85:40-10:20-5，优选为65:35:10；所述显色剂为质量百分比浓度为1-20％硫酸乙醇溶液，优选为10％。尤其是，步骤1A)中所述20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液的浓度为0.01-5mg/ml，优选为0.1mg/ml；所述20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液的浓度为0.01-5mg/ml，优选为0.1mg/ml。特别是，步骤1A)中将20(R)-人参皂苷Rg3对照品与甲醇-水的混合溶液混匀后，进行超声处理，使20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶解完全，配制成所述的20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液；步骤1A)中将原料药20(R)-人参皂苷Rg3与甲醇-水的混合溶液混匀后，进行超声处理，使20(R)-人参皂苷Rg3原料药溶解完全，配制成所述的20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液。其中，步骤2)中所述测定20(R)-人参皂苷Rg3含量包括如下顺序进行的步骤：2A)将精密称取的20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶于甲醇-水的混合溶液中，制成20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液，其中，每1ml对照品溶液中含有0.01-0.2mg的20(R)-人参皂苷Rg3对照品；2B)将精密称取原料药20(R)-人参皂苷Rg3溶于甲醇-水的混合溶液中，制成20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液，其中，每1ml供试品溶液中含有0.01-0.2mg的原料药20(R)-人参皂苷Rg3；2C)精密吸取对照品溶液两份、供试品溶液一份，分别注入液相色谱仪，分别进行液相色谱测定；第一份对照品溶液的进样体积为5-20μl，第二份对照品溶液的进样体积为第一份进样体积的80％，供试品溶液进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原料药20(R)‑人参皂苷Rg3的质量检测方法，其特征是，包括如下步骤：1)鉴别20(R)‑人参皂苷Rg3；2)测定20(R)‑人参皂苷Rg3的含量；3)检测相关物质。
【技术特征摘要】
2015.09.18 CN 20151059895181.一种原料药20(R)-人参皂苷Rg3的质量检测方法，其特征是，包括如下步骤：1)鉴别20(R)-人参皂苷Rg3；2)测定20(R)-人参皂苷Rg3的含量；3)检测相关物质。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1)中所述鉴别20(R)-人参皂苷Rg3包括如下顺序进行的步骤：1A)分别精密称定20(R)-人参皂苷Rg3对照品、原料药20(R)-人参皂苷Rg3，并分别加入到甲醇-水混合溶液中，配制成20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液和20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液；1B)吸取20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液、20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液、甲醇-水的混合溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的混合溶液为展开剂，进行薄层色谱分析，展开后，晾干，再喷以显色剂，在90-120℃下加热直至样品斑点显色清晰，其中：供试品溶液所显示的主斑点的位置和颜色应与标准对照品溶液所显示的主斑点的位置和颜色相同，且与其它成分的斑点彼此分离；甲醇-水的混合溶液则在相应位置无斑点。3.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2)中所述测定20(R)-人参皂苷Rg3含量包括如下顺序进行的步骤：2A)将精密称取的20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶于甲醇-水的混合溶液中，制成20(R)-人参皂苷Rg3对照品溶液，其中，每1ml对照品溶液中含有0.01-0.2mg的20(R)-人参皂苷Rg3对照品；2B)将精密称取原料药20(R)-人参皂苷Rg3溶于甲醇-水的混合溶液中，制成20(R)-人参皂苷Rg3供试品溶液，其中，每1ml供试品溶液中含有0.01-0.2mg的原料药20(R)-人参皂苷Rg3；2C)精密吸取对照品溶液两份、供试品溶液一份，分别注入液相色谱仪，分别进行液相色谱测定；第一份对照品溶液的进样体积为5-20μl，第二份对照品溶液的进样体积为第一份进样体积的80％，供试品溶液进样体积与第一份对照品溶液进样体积相同；通过测定20(R)-人参皂苷Rg3峰面积，以样品的进样量与峰面积的对数，按照外标两点法对数方程计算原料药20(R)-人参皂苷Rg3含量。4.如权利要求3所述的方法，其特征是，步骤2A)、2B)中所述甲醇-水的混合溶液中甲醇与水的体积比为50-95:50-5，步骤2C)中所述液相色谱测定的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水为流动相；流速：0.5-1.5ml/min；柱温为25-50℃；蒸发光散射检测器检测，漂移管温度：60-200℃，气体流速：1.0-4.0L/min；理论板数按20(R)-人参皂苷Rg3峰计算应在3000以上。5.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：富力，惠敏，鲁岐，鲁明明，王凯乾，
申请(专利权)人：富力，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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