一种超临界流体萃取罗汉果提取物的方法技术

本发明专利技术涉及一种提取罗汉果甜苷的方法，特别涉及一种超临界CO2萃取罗汉果甜苷的方法。其特点是，包括如下步骤：a.将罗汉果粉碎加入一定量的乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2~5‰的糖化酶，搅拌均匀，静置2~3h；b.粉碎后的罗汉果用超临界CO2萃取，得到萃取液；c.出料，离心除杂，上清液采用大孔强碱性阴离子树脂脱色除杂后用乙醇洗脱，回收乙醇后再经过浓缩、喷雾干燥，粉碎得到罗汉果提取物。利用本发明专利技术的提取工艺，所得的提取物，经HPLC法测定，罗汉果甜苷Ⅴ重量含量为65%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种提取罗汉果甜苷的方法，特别涉及一种超临界CO2萃取罗汉果甜苷的方法。其特点是，包括如下步骤：a.将罗汉果粉碎加入一定量的乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2~5‰的糖化酶，搅拌均匀，静置2~3h；b.粉碎后的罗汉果用超临界CO2萃取，得到萃取液；c.出料，离心除杂，上清液采用大孔强碱性阴离子树脂脱色除杂后用乙醇洗脱，回收乙醇后再经过浓缩、喷雾干燥，粉碎得到罗汉果提取物。利用本专利技术的提取工艺，所得的提取物，经HPLC法测定，罗汉果甜苷Ⅴ重量含量为65%以上。【专利说明】
本专利技术涉及一种植物中有效成分的分离纯化方法，特别涉及一种超临界CO2萃取的罗汉果提取物的方法。
技术介绍
罗汉果，被人们誉为“神仙果”，是我国特有的珍贵葫芦科植物，素有良药佳果之称。具有清热润肺、止咳、利咽、滑肠通便的功能，常用于肺火燥咳、咽痛失音、肠燥便秘等症。罗汉果提取物的主要成分为罗汉果甜苷。罗汉果甜苷中的有效成分主要是萜类化合物，包括苷II1、苷IV、苷V等，其中罗汉果甜苷V是其甜味的主要成分，甜度是蔗糖的256~344倍，由于其结合有糖基而易溶于水、乙醇等极性溶剂，难溶于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，为白色无定型粉末。有关研究表明，罗汉果甜苷具有很好的保健作用，对促进肠胃机能和清热止咳、滑肠排毒、嫩肤益颜、清热润肺的效果更为显著，可广泛应用于营养保健品、食品、药品等行业中。目前，关于罗汉果提取物的提取方法主要有:(I)水提树脂分离法；(2)醇提膜分离法(包括超声波或微波辅助提取)；(3)也有人采用加热提取的方法，但是提取过程中温度过高会增加浸出的杂质，提取液的颜色加深，而不利于后续的脱色提纯处理。以上几种方法均存在操作复杂、所得到的提取物色泽深并具有浓烈的中药味和强烈的后苦味、有效成分含量低、能源消耗大、生产成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现 有制备高含量罗汉果甜苷的方法所存在的缺陷，提供一种工艺简单、效率高、能源消耗低、可工业化实现的分离纯化方法。本专利技术的技术方案按照下列步骤进行: 1.将罗汉果干果粉碎,加入2^3倍罗汉果重量的30%~50%乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2飞％。的糖化酶，搅拌均匀，静置2~3h ； 2.将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为:0)2流量为5~10L/h，提取压力15~20MPa，温度35~45°C，分离釜中的压力为5~lOMPa，温度为4(T60°C，提取时间为3~5h ； 3.出料，离心除杂，上清液进大孔吸附树脂，水洗吸附树脂至流出液无色，再用树脂重量8~10倍的50%~60%的乙醇溶液洗脱，去除色素和杂质，收集乙醇洗脱液，回收乙醇,喷雾干燥得白色结晶粉末。步骤3中所述的大孔吸附树脂型号为ADS-4、ADS-5、ADS-7、ADS-17等。与现有技术相比，本专利技术采用超临界CO2萃取罗汉果中罗汉果甜苷的方法中所用的CO2纯度大于或等于99%，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取罗汉果中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用。该方法操作周期短、提取率高，同时可避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80%，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。用该方法萃取的罗汉果甜苷，其中罗汉果甜苷V的含量达65%以上，萃取效果明显。【具体实施方式】实施例1:将罗汉果干果粉碎，加入2倍罗汉果重量的30%乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2%。的糖化酶，搅拌均匀，静置2h;将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为:CO2流量为8L/h，提取压力15MPa，温度35°C，分离釜中的压力为8MPa，温度为50°C，提取时间为4h ;出料，离心除杂，上清液进ADS-17型大孔吸附树脂，水洗吸附树脂至流出液无色，再用树脂重量8倍的50%的乙醇溶液洗脱，去除色素和杂质，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，喷雾干燥得白色结晶粉末。经HPLC检测，罗汉果甜苷V的含量为64.1%。实施例2:将罗汉果干果粉碎，加入2.5倍罗汉果重量的50%乙醇水溶液，再加入罗汉果重量5%。的糖化酶，搅拌均匀，静置3h ;将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为:CO2流量为10L/h，提取压力18MPa，温度45°C，分离釜中的压力为9MPa，温度为40°C，提取时间为5h ;出料，离心除杂，上清液进ADS-7型大孔吸附树脂，水洗吸附树脂至流出液无色，再用树脂重量10倍的55%的乙醇溶液洗脱，去除色素和杂质，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，喷雾干燥得白色结晶粉末。经HPLC检测，罗汉果甜苷V的含量为67.6%。实施例3:将罗汉果干果粉碎，加入3倍罗汉果重量的40%乙醇水溶液，再加入罗汉果重量4%。的糖化酶，搅拌均匀，静置2.5h ;将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为:CO2流量为9L/h，提取压力20MPa，温度40°C，分离釜中的压力为lOMPa，温度为60°C，提取时间为3h ;出料，离心除杂，上清液进ADS-5型大孔吸附树脂，水洗吸附树脂至流出液无色，再用树脂重量9倍的60%的乙醇溶液洗脱，去除色素和杂质，收集乙醇洗脱液， 回收乙醇，喷雾干燥得白色结晶粉末。经HPLC检测，罗汉果甜苷V的含量为65.3%。【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: a.将罗汉果干果粉碎，加入乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2~5%。的糖化酶，搅拌均匀，静置2~3h; b.将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为:0)2流量为5~10L/h，提取压力15~20MPa，温度35~45°C，分离釜中的压力为5~lOMPa，温度为4(T60°C，提取时间为3~5h ； c.出料，离心除杂，上清液采用大孔吸附树脂对萃取物进行脱色、除杂，再用50-60%的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到白色结晶粉末。2.根据权利要求1所述的罗汉果甜苷超临界萃取方法，其特征在于，步骤a中的乙醇水溶液为体积比为30-50%的乙醇溶液，料液比为1:2~1:3。3.根据权利要求1所述的罗汉果甜苷超临界萃取方法，其特征在于，步骤c中所述的大孔吸附树脂型号为ADS-4、ADS-5、ADS-7、ADS-17等。4.根据权利要求1所述的罗汉果甜苷超临界萃取方法，其特征在于，步骤c中所述的乙醇溶液为树脂重量的8.~10倍，体积比为50飞0%。【文档编号】C07J17/00GK103467557SQ201310410867【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日 【专利技术者】苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界流体萃取罗汉果提取物的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将罗汉果干果粉碎，加入乙醇水溶液，再加入罗汉果重量2~5‰的糖化酶，搅拌均匀，静置2~3h；b.将静置后的混合物用超临界CO2萃取，得到含有罗汉果甜苷的提取液，具体条件为：?CO2流量为5~10L/h，提取压力15~20MPa，温度35~45℃，分离釜中的压力为5~10MPa，温度为40~60℃，提取时间为3~5h；c.出料，离心除杂，上清液采用大孔吸附树脂对萃取物进行脱色、除杂，再用50~60%的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到白色结晶粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：