无筛板的流化床及三氯化硼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无筛板的流化床和三氯化硼的制备方法。所述三氯化硼的制备方法，包括：将粉末原料碱土金属硼化物通过原料供给装置填充在无筛板的流化床的床体中；开启载体气体源，将载体气体通入到无筛板的流化床的床体中，使得粉末原料碱土金属硼化物在无筛板的流化床的床体处于流化状态；打开加热装置对床体进行加热，在温度达到规定温度后，通入反应气体无水氯化氢；待反应达到规定段时间后，打开并启动分离装置，以获得所需的三氯化硼。采用无筛板的流化床，在较低的温度下就可以反应，降低了能耗；反应过程不存在堵塞筛板孔的问题，使得设备简单，易于操作，反应可以连续进行，提高了生产效率，不产生难分离杂质气体光气。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种无筛板的流化床和三氯化硼的制备方法。所述三氯化硼的制备方法，包括：将粉末原料碱土金属硼化物通过原料供给装置填充在无筛板的流化床的床体中；开启载体气体源，将载体气体通入到无筛板的流化床的床体中，使得粉末原料碱土金属硼化物在无筛板的流化床的床体处于流化状态；打开加热装置对床体进行加热，在温度达到规定温度后，通入反应气体无水氯化氢；待反应达到规定段时间后，打开并启动分离装置，以获得所需的三氯化硼。采用无筛板的流化床，在较低的温度下就可以反应，降低了能耗；反应过程不存在堵塞筛板孔的问题，使得设备简单，易于操作，反应可以连续进行，提高了生产效率，不产生难分离杂质气体光气。【专利说明】
本专利技术涉及材料合成领域，更具体而言涉及一种无筛板的流化床及一种三氯化硼的制备方法。
技术介绍
三氯化硼可用在硅半导体器件的扩散、离子注入、干法蚀刻和制造太阳能电池元件等工艺过程；也可用作生产光导纤维的基础材料以及苯乙烯聚合反应中的催化剂，还用于铝、锌、镁和铜合金的提纯过程，以从熔融金属中除去氮化物、碳化物和氧化物；用作铝、铁、锌、钨和蒙乃尔等合金的焊接焊剂；三氯化硼还用于熄灭热处理炉内的镁火和火箭推进剂上；可作为制取乙硼烷、耐高温金属硼化物等的中间体和热解氮化硼。目前三氯化硼的制备主要有两种工艺体系，一种是采用熔融盐浴的体系，如美国专利 US2, 097，482、US3, 019，089、US3, 152，869、US4, 125，590 等，即先将含硼的盐转化为碳化硼，该过程通常经过将硼盐制成氧化硼，再和碳反应生成烧结的碳化硼块，最后与氯气反应生成三氯化硼，硼的氧化物与碳反应生成碳化硼的过程需要较高的温度，一般在800°C以上；另一种采用有筛板的流化床体系，如加拿大专利CA 632713用氧化硼、碳粉和氯气通过流化床在600°C条件下反应制备三氯化硼，该方法控制过程比较复杂，产率低，虽然降低了反应温度，但有剧毒副产物光气COCl2产生，COCl2沸点为8.2°C，与BCl3的12.5°C非常接近，给下一步分离提纯带来困难，并且熔融的原料很容易堵塞筛板孔，需要定期清理，导致生成产无法连续进行。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种，其能克服现有技术中的筛板堵塞。本专利技术的另一目的在于一种三氯化硼的制备方法，其解决了反应过程产生难分离杂质气体光气。为了实现上述目的，在第一方面，本专利技术提供了一种无筛板的流化床，包括:床体；载体气体源，从床体的下部朝床体的上部向床体提供载体气体；反应气体供给装置，向床体提供反应气体；原料供给装置，向床体提供粉体原料；加热装置，对床体进行加热；排渣口，将床体内的反应生成的反应渣排出；分离装置，连接于床体，将床体反应后的物质进行分离，以获得最终产品。为了实现上述目的，在第二方面，本专利技术提供了一种三氯化硼的制备方法，其采用上述第一方面所述的无筛板的流化床，所述三氯化硼的制备方法包括:将粉末原料碱土金属硼化物通过原料供给装置填充在无筛板的流化床的床体中；开启载体气体源，将载体气体通入到无筛板的流化床的床体中，使得粉末原料碱土金属硼化物在无筛板的流化床的床体处于流化状态；打开加热装置对床体进行加热，在温度达到规定温度后，通入反应气体无水氯化氢；待反应达到规定段时间后，打开并启动分离装置，以获得所需的三氯化硼。本专利技术的有益效果如下。采用无筛板的流化床，在较低的温度下就可以反应，降低了能耗；本装置结构的改进解决了反应过程容易堵塞筛板孔的问题，使得设备简单，易于操作，反应可以连续进行，提高了生产效率。采用碱土金属硼化物和氯化氢为原料，解决了反应过程产生难分离杂质气体光气。【专利附图】【附图说明】图1是根据本专利技术的无筛板的流化床的结构示意图；图2是根据本专利技术的无筛板的流化床的载体气体引导件和载体气体入口结构关系的水平截面示意图；图3是根据本专利技术的无筛板的流化床的载体气体引导件和载体气体入口结构关系的竖向截面示意图；其中，附图标记说明如下:I床体2载体气体源3反应气体供给装置4原料供给装置5加热装置6排渣口7分离装置 71气固分离装置 72气气分离装置73冷凝装置9反应气体处理装置10载体气体引导件 101斜部103内壁21载体气体入口 A竖向轴线【具体实施方式】下面结合【专利附图】【附图说明】根据本专利技术的无筛板的流化床以及三氯化硼的制备方法。首先说明根据本专利技术第一方面的无筛板的流化床。如图1所示，根据本专利技术的无筛板的流化床，包括:床体I ;载体气体源2，从床体I的下部朝床体I的上部向床体I提供载体气体；反应气体供给装置3，向床体I提供反应气体；原料供给装置4，向床体4提供粉体原料；加热装置5，对床体I进行加热；排渣口 6，将床体I内的反应生成的反应渣排出；分离装置7，连接于床体1，将床体I反应后的物质进行分离，以获得最终产品。在根据本专利技术所述的无筛板的流化床中，优选地，床体I的形状为圆柱型。优选地，床体I的由高纯石英、二氧化硅、氮化硅制成或者涂覆有所述材料的碳或碳化硅制成。如图1所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，所述无筛板的流化床还包括:反应气体处理装置9，用于对反应气体供给装置3供给到床体I的反应气体进行脱水干燥并加热升温。如图1所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，所述无筛板的流化床还包括:载体气体引导件10，用于对载体气体源2供给到床体I的载体气体进行引导。如图1和图2所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，载体气体引导件10带有向床体I渐缩的斜部101。如图2所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，载体气体源2的载体气体进入到载体气体引导件10的载体气体入口 21的方向相对载体气体引导件10的连接载体气体入口 21的位置处的内壁103倾斜。如图3所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，载体气体源2的载体气体进入到载体气体引导件10的载体气体入口 21的方向相对载体气体引导件10的连接载体气体入口 21的位置处的内壁103倾斜且在相对于床体I的竖向轴线A的平面内载体气体入口 21的方向相对该竖向轴线A向上倾斜。如图2所示，在根据本专利技术所述的无筛板的流化床，优选地，载体气体入口 21为至少两个，其中至少一对载体气体入口 21沿载体气体引导件10的内壁103相对设置。在根据本专利技术所述的无筛板的流化床中，优选地，所述分离装置7包括:气固分离装置71，用于使床体I反应后的物质中的气态物质和固态物质分离；气气分离装置72，用于使床体I反应后的物质中的多种气态物质分离；以及冷凝装置73，通过冷凝获得所述最终产品。优选地，气固分离装置71采用过滤方式，优选采用玻璃纤维组成的过滤柱。优选地，气气分离装置72可根据床体I反应后的物质中所含有的各种气体性质采取例如但不限于化学反应或化学吸附方式来进行。冷凝装置73可根据最终需要获得的物质性质，采用冷凝分离方式获得最终产品，更优选地，冷凝装置73可采用列管式冷凝器。其次说明根据本专利技术第二方面的三氯化硼的制备方法。根据本专利技术第二方面的三氯化硼的制备方法采用上述第一方面的所述的无筛板的流化床，所述三氯化硼的制备方法包括:将粉末原料碱土金属硼化物通过原料供给装置4填充在无筛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无筛板的流化床，包括：床体（1）；载体气体源（2），从床体（1）的下部朝床体（1）的上部向床体（1）提供载体气体；反应气体供给装置（3），向床体（1）提供反应气体；原料供给装置（4），向床体（4）提供粉体原料；加热装置（5），对床体（1）进行加热；排渣口（6），将床体（1）内的反应生成的反应渣排出；分离装置（7），连接于床体（1），将床体（1）反应后的物质进行分离，以获得最终产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高远，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：