本发明专利技术提供了一种流动注射化学发光抑制法测量水体总汞的检测装置及方法，它可以解决现有技术存在的分析持续时间长，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染，以及臭氧浓度不稳定和光照效率低等问题。本发明专利技术在臭氧溶液动态平衡管内面上部靠近紫外灯管一面涂有疏水透明材料，其下部设有多组反光镜。通过该方案使臭氧溶液在流通臭氧溶液平衡室过程中溶解臭氧不易析出，保证臭氧浓度的稳定性，光线通过棱形反光镜反射回溶液增加了臭氧溶液光照效率。本发明专利技术测定水体中总汞具有现场、快速，简便，灵敏等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，它可以解决现有技术存在的分析持续时间长，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染，以及臭氧浓度不稳定和光照效率低等问题。本专利技术在臭氧溶液动态平衡管内面上部靠近紫外灯管一面涂有疏水透明材料，其下部设有多组反光镜。通过该方案使臭氧溶液在流通臭氧溶液平衡室过程中溶解臭氧不易析出，保证臭氧浓度的稳定性，光线通过棱形反光镜反射回溶液增加了臭氧溶液光照效率。本专利技术测定水体中总汞具有现场、快速，简便，灵敏等特点。【专利说明】
本专利技术涉及环境化学监测
，具体地说是涉及测量水体重金属的检测装置及方法。
技术介绍
汞是有毒金属，一旦发生汞中毒，将对人体造成极大的损害。水中汞主要来源于地质和环境污染。汞是我国实施排放总量控制的指标之一，是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，我国对环境水体中汞含量有严格的规定，因此快速检测水体中的总汞具有现实意义。目前我国在对水质中总汞进行测定过程中常用的分析方法有双硫踪光度法、胶束增溶分光光度法、冷原子吸收法、氢化物发生-原子荧光法等。这些方法共性是持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、试剂消耗量大，而且有些方法还不同程度的引入了对人体有害的有机溶剂，造成大量试剂的浪费，产生二次污染。同时多数方法需要价格昂贵大型仪器，另外方法都是采用现场取样后到实验室分析的模式，即不能实现现场、实时测量的方式，样品运输过程以及处理过程易引入其他干扰物质，影响分析的准确性。因此这个过程对于痕量级元素分析，不可能保证不会出现二次受污的可能性，而且对于复杂多变的水体环境，例如:元素形态受时空影响大；多数又处于相互关联、相互影响的状态；环境中温度压力变化大，其结果的准确性和可靠性受到质疑，从而不能确切掌握水质现状及其异常变化。近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，通过自动分析仪来分析重金属元素的方法相应出现，虽然这些技术摆脱了实验室分析的一些缺点，如持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻等，但其还存在着如下不足:1、稳定性差、灵敏度和分辨率低、受离子干扰；2、应用范围受到限制，没能得到广泛的应用；3、臭氧溶液平衡管内部未经处理，臭氧溶液在流通臭氧溶液平衡管的过程中容易产生气泡，产生析出，导致臭氧浓度不稳定。4、臭氧溶液平衡管为圆管状，内部为圆弧面，光照效率低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，它可以解决现有技术存在的不能现场工作，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染，以及臭氧浓度不稳定和光照效率低等问题。为了达到解决上述技术问题的目的，本专利技术的技术方案是，一种流动注射化学发光抑制法测量水体总汞的检测装置，所述检测装置包括臭氧发生器、蒸馏水供给器、臭氧溶液平衡室、检测室、光电探测装置、控制装置、数据处理装置，蒸馏水容器、水样容器、腐植酸钠溶液容器、抗坏血酸溶液容器，输送臭氧溶液泵A、输送臭氧溶液泵B、鲁米诺溶液泵、腐植酸钠溶液泵、抗坏血酸泵以及水样泵，所述臭氧溶液平衡室内装有臭氧溶液动态平衡管和紫外灯管，所述臭氧溶液动态平衡管内面上部靠近所述紫外灯管一面涂有疏水透明材料，臭氧溶液动态平衡管内面下部设有多组反光镜。所述疏水透明材料为乙烯基吡咯烷酮。多组反光镜为棱形反光镜，棱形反光镜之间相互间隔排列，棱形反光镜的夹角β范围为90° -120。。一种利用上述检测装置的检测方法，所述方法通过检测装置按下述步骤进行: (1)、利用臭氧发生器产生臭氧溶液，通过输送臭氧溶液泵A使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室，当臭氧溶液流通臭氧溶液动态平衡管时，臭氧溶液经紫外灯的照射，部分分解产生羟基自由基，羟基自由基和臭氧一起作为氧化剂或消解剂，氧化剂氧化发光试剂-鲁米诺，消解剂作用是消解水体有机汞变为无机汞； (2)、臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，分成两路，一路臭氧溶液通过输送臭氧溶液泵A与发光试剂-鲁米诺溶液泵输送的发光试剂-鲁米诺溶液混合作为载流溶液；另一路臭氧溶液在输送臭氧溶液泵B的作用下与水样蠕动泵输送的水样管路中的水样混合作为消解剂的溶液； (3)、作为消解剂的溶液继续在管路中流动，先后与腐植酸钠管路中的腐植酸钠溶液和抗坏血酸管路中抗坏血酸溶液混合，形成混合溶液，加入抗坏血酸溶液，以保证混合后的水样溶液PH保持在5.0 — 6.0 ; (4)、混合溶液与载流溶液混合后一起流通检测室，光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中化学发光信号； (5)、光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理装置，数据处理装置对得到的空白信号与样品信号进行计算，再根据信号抑制程度差值数据和标准样品的信号抑制程度差值数据对应关系，计算出水体总汞的浓度，并进行显示、打印输出。本专利技术还具有以下附加技术特征: 所述的水样流量为0.5 — 1.0 ml/min。所述的臭氧发生器为电解式臭氧发生器，所述的臭氧溶液流量为1.0 — 5.0ml/min,浓度为 15_20mg/L。所述发光试剂-鲁米诺流量为0.5 — 1.0ml/min，浓度为0.1-0.3mol/L。所述腐植酸钠流量为0.5 — 1.0ml/min，浓度为0.1-0.3mol/L。所述抗坏血酸流量为0.5 — 1.0ml/min,浓度为0.1-0.3mol/L。所述检测室采用不锈钢材料。光电倍增管米用日本滨松Photosensor Modules H5784 Series。所述泵为蠕动泵，所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。利用微型计算机数据处理装置，通过软件编程实现对所述数据处理装置控制、信号处理和水体总汞浓度的计算。利用化学发光反应的高灵敏性已经成为目前分析测量的理想手段。臭氧作为一种强氧化剂，由于其与一些特征物质在氧化过程中具有发光现象，同时在使用过程中具有不产生二次污染的特性，所以具有非常大的应用前景，是一种非常理想的化学发光氧化试剂。臭氧与鲁米诺氧化过程当中会产生化学发光现象，同时汞离子与腐植酸钠形成的络合物对化学发光体系具有明显的抑制作用，化学发光抑制程度差值与水体中总汞的浓度具有线性关系。利用流动注射技术，通过产生的臭氧溶液(其中通过处理，产生氧化能力更强的羟基自由基)消解水样，产生无机汞，再通过检测汞离子与腐植酸钠形成的络合物对化学发光抑制程度差值，建立流动注射化学发光抑制法测定水体总汞的方法。本专利技术测定水体中总汞具有现场、快速，简便，灵敏的特点。流动注射化学发光抑制法测定水体中总汞的方法是由光、机、电、计算机组成的一体化流动注射化学发光光电探测系统。按工作模块可分成五部分: 第一部分是流动注射氧化发光部分，主要是臭氧溶液与发光试剂-鲁米诺作为一个运动着的、无空气间隔的连续载流，载流中臭氧分子以及臭氧分解的羟基自由基与鲁米诺发生化学反应，最后产生可被检测的化学发光信号，被载带到检测室中。第二部分:流动注射消解抑制发光部分，包括臭氧溶液输送泵B、腐植酸钠溶液输送泵、抗坏血酸溶液输送泵，水样与消解剂臭氧溶液混合后，先后与腐植酸钠溶液和抗坏血酸溶液混合，混合后被注入到载流中，在与载流向前运动过程中对产生的化学发光信号进is抑制。第三部分:光电转换和放大部分，主要采用微光光电倍增管作为探测元件，载液流本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种流动注射化学发光抑制法测量水体总汞的检测装置，所述检测装置包括臭氧发生器、蒸馏水供给器、臭氧溶液平衡室、检测室、光电探测装置、控制装置、数据处理装置，蒸馏水容器、水样容器、腐植酸钠溶液容器、抗坏血酸溶液容器，输送臭氧溶液泵A、输送臭氧溶液泵B、鲁米诺溶液泵、腐植酸钠溶液泵、抗坏血酸泵以及水样泵，其特征在于：所述臭氧溶液平衡室内装有臭氧溶液动态平衡管和紫外灯管，所述臭氧溶液动态平衡管内面上部靠近所述紫外灯管一面涂有疏水透明材料，臭氧溶液动态平衡管内面下部设有多组反光镜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，马然，吴宁，张述伟，吴丙伟，张颖颖，褚东志，曹煊，王茜，石小梅，张颖，刘东彦，郭翠莲，范萍萍，吕靖，王昭，张国华，任国兴，曹璐，张婷，王洪亮，陈朝贵，杨小满，程岩，高杨，侯广利，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：
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