本发明专利技术提供了一种流动注射化学发光测量水体无机汞的检测装置及方法，它可以解决现有技术存在的臭氧溶液不稳定容易分解，不能现场工作，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。本发明专利技术在臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂，当臭氧溶液流入臭氧溶液动态平衡管时，三氯化钌催化剂在荧光灯的照射下，抑制臭氧溶液中臭氧分解产生羟基自由基，保证臭氧溶液稳定不分解，提高了臭氧溶液的稳定性。本发明专利技术测定水体中无机汞具有现场、快速，简便，灵敏的特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，它可以解决现有技术存在的臭氧溶液不稳定容易分解，不能现场工作，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。本专利技术在臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂，当臭氧溶液流入臭氧溶液动态平衡管时，三氯化钌催化剂在荧光灯的照射下，抑制臭氧溶液中臭氧分解产生羟基自由基，保证臭氧溶液稳定不分解，提高了臭氧溶液的稳定性。本专利技术测定水体中无机汞具有现场、快速，简便，灵敏的特点。【专利说明】
本专利技术涉及环境化学监测
，具体地说是涉及测量水体重金属的检测装置及方法。
技术介绍
汞是有毒金属，一旦发生汞中毒，将对人体造成极大的损害。水中汞主要来源于地质和环境污染。汞是我国实施排放总量控制的指标之一，是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，我国对环境水体中汞含量有严格的规定，因此快速检测水体中的无机汞具有现实意义。多年监测结果表明，水中无机汞含量较低，属痕量级，如果直接测量需要水样富集过程，因此目前为了获取水体无机汞，需要首先测量水体总汞，再测水中有机汞，通过总汞减去有机汞得到无机汞，环境监测分析中测量总汞常用分析方法有双硫踪光度法、胶束增溶分光光度法、冷原子吸收法、氢化物发生-原子荧光法等，测量有机汞目前多采用薄层分离原子吸收测定，或用有机溶剂抽提水中的有机汞化合物，抽出液用带有电子捕获检测器的气相色谱测定。这些方法共性是持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、试剂消耗量大，而且有些方法还不同程度的引入了对人体有害的有机溶剂，造成大量试剂的浪费，产生二次污染。同时多数方法需要价格昂贵大型仪器，另外方法都是采用现场取样后到实验室分析的模式，即不能实现现场、实时测量的方式，样品运输过程以及处理过程易引入其他干扰物质，影响分析的准确性。因此这个过程对于痕量级元素分析，不可能保证不会出现二次受污的可能性，而且对于复杂多变的水体环境，例如:元素形态受时空影响大；多数又处于相互关联、相互影响的状态；环境中温度压力变化大，其结果的准确性和可靠性受到质疑，从而不能确切掌握水质现状及其异常变化。近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，通过自动分析仪来分析水体无机汞的方法相应出现，虽然这些技术摆脱了实验室分析的一些缺点，如持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻等，但还存在着如下不足:1、在检测过程中，臭氧溶液不稳定容易分解，使检测结果不准确。2、稳定性差、灵敏度和分辨率低、离子干扰等难以克服的缺陷，使之应用范围受到限制，没能得到广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，它可以解决现有技术存在的臭氧溶液不稳定容易分解，不能现场工作，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。为了达到解决上述技术问题的目的，本专利技术的技术方案是，一种流动注射化学发光测量水体中无机汞的检测装置，所述检测装置包括臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、水样供给器、空白溶液供给器、络合剂供给器、洗脱液供给器、发光试剂供给器、输送上述供给器中溶液的泵和输送臭氧溶液的泵、三通进样阀、富集一洗脱柱、检测室、光电探测装置、控制装置、数据处理装置，水样、空白溶液和络合剂的管路与所述三通进样阀一进口端连通，洗脱液的管路与所述三通进样阀另一进口端连接，所述三通进样阀的出口端与所述富集一洗脱柱进口连接，所述检测室通过管路与富集一洗脱柱出口、臭氧溶液溶液管路和发光试剂管路连接，所述臭氧溶液平衡室内装有臭氧溶液动态平衡管和荧光灯，臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂，三氯化钌催化剂为颗粒状，臭氧溶液可通过颗粒之间空隙自由流通。所述荧光灯设在所述臭氧溶液动态平衡管上部或侧面。所述空白溶液为蒸馏水，所述络合剂为吡咯烷基二硫代甲酸铵溶液，所述洗脱液为硫酸，所述发光试剂为联吡啶钌。一种利用上述检测装置的检测方法，所述方法通过所述检测装置按下述步骤进行: (1)、利用臭氧发生器产生臭氧溶液，通过输送臭氧溶液的泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室，当臭氧溶液流入臭氧溶液动态平衡管时，三氯化钌催化剂在荧光灯的照射下，抑制臭氧溶液中臭氧分解产生羟基自由基，保证臭氧溶液稳定不分解，臭氧作为氧化剂氧化发光试剂； (2)、臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与发光试剂-联吡啶钌混合作为载流； (3)、水样在水样泵的作用下与吡咯烷基二硫代甲酸铵管路中的吡咯烷基二硫代甲酸铵溶液混合，吡咯烷基二硫代甲酸铵与水样中无机汞形成络合物； (4)、三通进样阀开启水样输送通道，水样与吡咯烷基二硫代甲酸铵混合后的溶液流通三通进样阀进入富集一洗脱柱，富集一洗脱柱内部填充聚苯乙烯-聚二乙烯基苯复合材料并且具有控温装置，在温控的温度条件下对水样中吡咯烷基二硫代甲酸铵与水样中无机汞形成的络合物进行富集，水样流通三通进样阀的富集一洗脱柱进行富集45-75秒； (5)、富集完成后，三通进样阀关闭水样输送通道，开启洗脱液通道，洗脱液一硫酸在泵输送下流通富集一洗脱柱，洗脱液洗脱富集的吡咯烷基二硫代甲酸铵与水体中无机汞形成的络合物，进入洗脱液中； (6)、流出富集一洗脱柱的洗脱液继续在管路流动，再与载流混合后一起流通至检测室，光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中化学发光信号； (7)、光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理装置，数据处理装置对得到的空白信号与样品信号进行计算，再根据信号增强程度差值数据和标准样品的信号增强程度差值数据对应关系，计算出水体中无机汞的浓度，并进行显示、打印输出。本专利技术还具有以下附加技术特征: 所述的臭氧发生器为电解式臭氧发生器，所述的臭氧溶液流量为0.5 — 1.0ml/min，浓度为 15-20mg/L。所述发光试剂-联吡啶钌流量为0.1 — 0.5ml/min，浓度为0.1-0.3mol/L。所述富集过程中吡咯烷基二硫代甲酸铵溶液流量为5 - 10ml/min，浓度为(2 —3) X 10_2 mol/L,富集过程富集一洗脱柱控温在50 — 60°C，洗脱过程中富集一洗脱柱控温在 20 — 25?。所述富集过程中水样溶液流量为5 -1 Oml/min,所述洗脱液一硫酸的浓度为20%-40%，所述洗脱过程中含吡咯烷基二硫代甲酸铵与水体中无机汞形成的络合物的洗脱液，流量为 1.0 — 5.0ml/min。所述的三通进样阀中的富集一洗脱柱尺寸为内径15mm，长度80 mm ;所述臭氧输送管路采用聚四氟材料，检测室采用不锈钢材料，所有的泵均为蠕动泵，所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。利用微型计算机数据处理装置，通过软件编程实现对所述数据处理装置控制、信号处理和水体中无机汞浓度的计算。本专利技术在臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂，当臭氧溶液流入臭氧溶液动态平衡管时，三氯化钌催化剂在荧光灯的照射下，抑制臭氧溶液中臭氧分解产生羟基自由基，保证臭氧溶液稳定不分解，提高了臭氧溶液的稳定性。利用化学发光反应的高灵敏性已经成为目前分析测量的理想手段。臭氧作为一种强氧化剂，由于其与一些特征物质在氧化过程中具有发光现象，同时在使用过程中具有不产生二次污染的特性，所以具有非常大的应用前景，是一种非常理想的化学发光氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种流动注射化学发光测量水体中无机汞的检测装置，所述检测装置包括臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、水样供给器、空白溶液供给器、络合剂供给器、洗脱液供给器、发光试剂供给器、输送上述供给器中溶液的泵和输送臭氧溶液的泵、三通进样阀、富集－洗脱柱、检测室、光电探测装置、控制装置、数据处理装置，水样、空白溶液和络合剂的管路与所述三通进样阀一进口端连通，洗脱液的管路与所述三通进样阀另一进口端连接，所述三通进样阀的出口端与所述富集－洗脱柱进口连接，所述检测室通过管路与富集－洗脱柱出口、臭氧溶液溶液管路和发光试剂管路连接，其特征在于：所述臭氧溶液平衡室内装有臭氧溶液动态平衡管和荧光灯，臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张颖颖，刘岩，张述伟，吴丙伟，吴宁，褚东志，马然，曹煊，刘东彦，郭翠莲，张颖，王茜，石小梅，王昭玉，范萍萍，张国华，吕靖，张婷，曹璐，任国兴，王洪亮，陈朝贵，杨小满，高杨，程岩，侯广利，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：
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