【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药残留检测
,更具体地说是一种化学发光光致电化学传感器的制备及有机磷类农药检测。
技术介绍
我国是一个农业大国,也是农药生产和使用大国。且存在农药结构尚不合理,农药残留监控体系尚不完善,加上使用者对农药危害认识不足,使得我国农药残留问题尤为突出。据相关统计,我国农药的使用存在着3个70%,即:农药中杀虫剂占70%;杀虫剂中有机磷类品种占70%;有机磷类中发达国家禁用的高毒的甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果、敌敌畏等在我国占70%。农药残留不仅会污染土壤、水体以及大气,造成环境的恶化,更严重的是会直接危及人们的身体健康甚至生命安全。对于农药常规的仪器检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气象色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、超临界流体色谱法和毛细管电泳法等方法。采用色谱仪等大型精密仪器可以检测绝大多数农药残留,而且灵敏度高、准确度好。以及近年来,仪器分析法研究在多技术的联用和提高样本预处理技术等方面取得了很多突破,使仪器检测技术朝着省时、省力、减少溶剂、微型化及自动化方向发展。仪器分析法虽然灵敏度高、准确度好,但所用仪器都较为昂贵,而且其操作分析也都需要专业的技术人员,样本的分离提纯等预处理过程也较为繁琐耗时,难以满足对大量样品的快速筛测。农药残留快速分析方法主要有:酶抑制法、活体检测法、免疫分析法、传感器技术等。但这些方法往往存在检测的农药和样品的种类都有限,样品中的所有有毒物质均可能有响应,无法辨别残留的种类,准确性较低、以及前期制备抗体难度较大,开发费用高,开发时间较长,而抗体的高特异性使得它 ...
【技术保护点】
本专利技术的目的为一种化学发光光致电化学传感器的制备及有机磷类农药检测,其特征是包括以下步骤:(1)在导电玻璃上电化学沉积金纳米粒子;(2)将步骤(1)处理好的导电玻璃表面旋涂ZnO种子溶液,然后干燥,经过多次旋涂干燥,在硝酸锌和六次甲基四胺溶液中浸泡,导电玻璃金纳米粒子表面生长ZnO纳米棒;(3)将步骤(2)处理好的导电玻璃在硝酸镉、硫脲、二甲亚砜和二次蒸馏水的混合溶液中进行CdS电化学沉积,使用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤,随后置入巯基乙酸溶液,放置一定时间后进行干燥,得到ZnO纳米棒表面负载CdS量子点;(4)以有机磷农药为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇脂作为交联剂,乙腈作为致孔剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,制得分子印迹溶胶溶液,旋涂于步骤(3)处理好的导电玻璃上,得到导电玻璃表面负载有分子印迹聚合物膜;(5)步骤(4)中得到导电玻璃上通过共价连接化学发光试剂N‑(4‑氨丁基)‑N‑乙基异鲁米诺;(6)用甲醇和冰乙酸对步骤(5)中得到分子印迹聚合物中模板分子进行洗脱;(7)将步骤(6)处理好的传感器置于有机磷类农药溶液中吸附一定时间,二次蒸馏水洗涤,置于含有过氧化 ...
【技术特征摘要】
1.本发明的目的为一种化学发光光致电化学传感器的制备及有机磷类农药检测,其特征是包括以下步骤:(1)在导电玻璃上电化学沉积金纳米粒子;(2)将步骤(1)处理好的导电玻璃表面旋涂ZnO种子溶液,然后干燥,经过多次旋涂干燥,在硝酸锌和六次甲基四胺溶液中浸泡,导电玻璃金纳米粒子表面生长ZnO纳米棒;(3)将步骤(2)处理好的导电玻璃在硝酸镉、硫脲、二甲亚砜和二次蒸馏水的混合溶液中进行CdS电化学沉积,使用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤,随后置入巯基乙酸溶液,放置一定时间后进行干燥,得到ZnO纳米棒表面负载CdS量子点;(4)以有机磷农药为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇脂作为交联剂,乙腈作为致孔剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,制得分子印迹溶胶溶液,旋涂于步骤(3)处理好的导电玻璃上,得到导电玻璃表面负载有分子印迹聚合物膜;(5)步骤(4)中得到导电玻璃上通过共价连接化学发光试剂N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺;(6)用甲醇和冰乙酸对步骤(5)中得到分子印迹聚合物中模板分子进行洗脱;(7)将步骤(6)处理好的传感器置于有机磷类农药溶液中吸附一定时间,二次蒸馏水洗涤,置于含有过氧化氢的溶液中采集光电流。2.根据权利要求1所述的一种化学发光光致电化学传感器及应用于有机磷类农药检测,其特征在于:步骤(1)中,所述导电玻璃上电化学沉积金纳米粒子制备方法:导电玻璃为铟锡氧化物玻璃,将导电玻璃切割为4.0×0.6cm条状,依次用氨水、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5min,将导电玻璃置入5.0mmol/LHAuCl4溶液中,循环伏安法沉积纳米金,沉积电位为-1.5~0V,扫描圈数为20圈,扫速为0.1V/s。3.根据权利要求1所述的一种化学发光光致电化学传感器及应用于有机磷类农药检测,其特征在于:步骤(2)中,所述的ZnO纳米棒制备方法:ZnO种子由0.04mol/L醋酸锌溶于100mL乙醇中90℃下反应1h制得,ZnO种子通过旋涂于步骤(1)处理好的导电玻璃,1000rpm下60s,旋涂后在150℃下干燥10min,往...
【专利技术属性】
技术研发人员:葛慎光,兰飞飞,王贺,鉴燕楠,张彦,于京华,刘海云,颜梅,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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