本发明专利技术公开了一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，该方法用四氢呋喃、二甲基亚砜和甲醇在超声波辅助条件下提取样品中的着色剂，通过高速离心净化，在EclipseXDB-C18（3.5μm，4.6×150mm）色谱柱上分离，乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液（pH=4.6）为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器测定,外标法定量；本发明专利技术可同时测定化妆品中颜料红57、颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV和分散黄3等10种合成着色剂，测定低限均为20mg/kg。本发明专利技术简便、快速、灵敏，适合油状、粉状和膏状化妆品中着色剂的定量检测。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，该方法用四氢呋喃、二甲基亚砜和甲醇在超声波辅助条件下提取样品中的着色剂，通过高速离心净化，在EclipseXDB-C18（3.5μm，4.6×150mm）色谱柱上分离，乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液（pH=4.6）为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器测定,外标法定量；本专利技术可同时测定化妆品中颜料红57、颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV和分散黄3等10种合成着色剂，测定低限均为20mg/kg。本专利技术简便、快速、灵敏，适合油状、粉状和膏状化妆品中着色剂的定量检测。【专利说明】
本专利技术涉及化妆品色谱分析
，尤其涉及一种化妆品中颜料红57(C.1.15850)、颜料橙 5 (C.1.12075)、酸性黄 36 (C.1.13065)、颜料红 53 (C.1.15585)、酸性紫 49 (C.1.42640)、罗丹明 B (C.1.45170)、溶剂蓝 35 (C.1.61554)、苏丹红 II(C.1.12140)、苏丹红IV (C.1.26105)和分散黄3 (C.1.11855)等10种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。
技术介绍
化妆品中含有多种化学物质，因有机合成色素遮盖力、着色力强，被广泛用于指甲油、眼影、唇膏等美容化妆品中。但是很多合成着色剂对人体是有害的，有些会引起皮肤过敏，甚至会致癌、致畸、致突变。本专利技术中涉及的10种有机合成着色剂分别属于偶氮类、蒽醌类、三苯甲烷类和咕吨类染料。我国《化妆品卫生规范》(2007版)、欧盟化妆品指令76/768/EEC和美国FDA对化妆品用着色剂品种、使用范围和限制条件都作了明确的规定，其中禁止使用的着色剂有颜料橙 5 (C.1.12075)、酸性黄 36 (C.1.13065)、颜料红 53 (C.1.15585)、酸性紫 49(C.1.42640)、罗丹明 B (C.1.45170)、溶剂蓝 35 (C.1.61554)、苏丹红II (C.1.12140)、苏丹红IV (C.1.26105)和分散黄3 (C.1.11855)，我国和欧盟规定颜料红57 (C.1.15850)的含量不得超过0.2% (质量分数)，美国FDA规定颜料红57禁止用于眼部化妆品。对于化妆品中有机着色剂的测定主要采用高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、分光光度法和胶束荧光法等。分光光度法灵敏度较低，且容易受到干扰；胶束荧光法灵敏度较高，但只适用于能产生荧光的着色剂，如罗丹明B等；高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、可适用于大部分着色剂检测，但价格昂贵；高效液相色谱法因其高灵敏度以及分析速度快等特点而被广泛应用于化妆品中有害物质的分析测定。能同时检测化妆品中颜料红57等10种禁用和限用合成着色剂的方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决目前化妆品着色剂检测中存在的问题，提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，所述10种合成着色剂包括:酸性黄36、分散黄3、颜料红57 ;颜料红53、颜料橙5、苏丹红I1、苏丹红IV、罗丹明B、酸性紫49、溶剂蓝35。该方法包括如下步骤: (1)准确称取0.50g样品于50 mL塑料离心管中，加入2.0 mL四氢呋喃(THF)，涡旋混匀； (2)向离心管中加入1.0 mL 二甲基亚砜(DMSO),混勻后超声提取15 min ； (3)再向离心管中缓慢加入7.0 mL甲醇，混匀后超声提取15 min ；(4)以8500r/min离心5 min后，取上清液供高效液相色谱分析，该上清液为样品溶液； (5)配制标准溶液:准确称取适量的着色剂标准物质，其中，颜料红57和颜料红53分别用二甲基亚砜溶解并配制成浓度为500 l^g/mL的标准储备溶液；颜料橙5用四氢呋喃溶解并配制成100 l^g/mL的标准储备溶液；苏丹红II和苏丹红IV分别用四氢呋喃溶解并配制成500 l^g/mL的标准储备溶液；罗丹明B、酸性黄36和酸性紫49分别用甲醇溶解并配制成1000 l^g/mL的标准储备溶液；分散黄3和溶剂蓝35分别用甲醇溶解并配制成500 Pg/mL的标准储备溶液，密封避光于4°C下保存；将颜料红57、颜料红53、颜料橙5、苏丹红I1、苏丹红IV、罗丹明B、酸性黄36、酸性紫49、分散黄3和溶剂蓝35按照体积比2:2:10:2:2:1:1:1:2:2混合。然后用甲醇稀释成10种合成着色剂的浓度均为0.5吒/mL、1.0 Mg/mL、2.0 Mg/mL、5.0 Mg/mL或10.0 Mg/mL的系列混合标准工作溶液； (6)将步骤5配置的标准工作溶液和步骤4配置的样品溶液依次用高效液相色谱仪测定，外标法定量；高效液相色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,4.6 mm(1.d.) X 150mm,5 um ;流动相:(A)乙腈；(B)0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=4.60);梯度洗脱条件:0.0~8.0 min, 35%A ~55%A 和 45_65%B ;8.0 ~20.0 min, 55%A ~98%A 和 2_45%B ;20.0 ~22.0min，98%A~35%A和2_65%B，所述百分比为质量百分比；流速:1.0 mL/min ;进样量:20 ML ；柱温:室温；检测波长:酸性黄36和分散黄3为417 nm ;颜料红53、颜料红57、颜料橙5、苏丹红II和苏丹红IV为485 nm ;罗丹明B为550 nm ;酸性紫49为590 nm ;溶剂蓝35为640nm。本专利技术的有益效果是，本专利技术建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红57、颜料红53、颜料橙5、苏丹红I1、苏丹红IV、酸性紫49、酸性黄36、分散黄3、罗丹明B和溶剂蓝35等10种禁用和限用着色剂的检测方法，该方法快速简便、灵敏度高、干扰少、结果准确、重现性好，能较好地应用于实际化妆品样品的检测，为我国化妆品中禁限用色素的监管和产品质量控制提供了技术支持。【专利附图】【附图说明】 图1为酸性黄36和分散黄3在417nm下的色谱图； 图2为颜料红57、颜料红53、颜料橙5、苏丹红II和苏丹红IV在485nm下的色谱图； 图3为罗丹明B在550nm下的色谱图； 图4为酸性紫49在590nm下的色谱图； 图5为溶剂蓝35在640nm下的色谱图； 图6为实施例1的样品在485 nm下的色谱图； 图7为实施例2的样品在485 nm下的色谱图。图中，I为酸性黄36、2为分散黄3、3为颜料红57 ；4为颜料红53、5为颜料橙5、6为苏丹红I1、7为苏丹红IV、8为罗丹明B、9为酸性紫49、10为溶剂蓝35。【具体实施方式】本专利技术提供一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，所述10种合成着色剂包括:酸性黄36、分散黄3、颜料红57 ;颜料红53、颜料橙5、苏丹红I1、苏丹红IV、罗丹明B、酸性紫49、溶剂蓝35。该方法包括如下步骤:(I)准确称取0.50 g样品于50 mL塑料离心管中，加入2.0 mL四氢呋喃(THF)，涡旋混匀。(2)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述10种合成着色剂包括：酸性黄36、分散黄3、颜料红57；颜料红53、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、酸性紫49、溶剂蓝35；该方法包括如下步骤：（1）准确称取0.50?g样品于50?mL塑料离心管中，加入2.0?mL?四氢呋喃(THF)，涡旋混匀；（2）向离心管中加入1.0?mL?二甲基亚砜(DMSO)，混匀后超声提取15?min；（3）再向离心管中缓慢加入7.0?mL甲醇，混匀后超声提取15?min；（4）以8500?r/min离心5?min后，取上清液供高效液相色谱分析，该上清液为样品溶液；（5）配制标准溶液：准确称取适量的着色剂标准物质，其中，颜料红57和颜料红53分别用二甲基亚砜溶解并配制成浓度为500?μg/mL的标准储备溶液；颜料橙5用四氢呋喃溶解并配制成100?μg/mL的标准储备溶液；苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ分别用四氢呋喃溶解并配制成500?μg/mL的标准储备溶液；罗丹明B、酸性黄36和酸性紫49分别用甲醇溶解并配制成1000?μg/mL的标准储备溶液；分散黄3和溶剂蓝35分别用甲醇溶解并配制成500?μg/mL的标准储备溶液，密封避光于4℃下保存；将颜料红57、颜料红53、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、酸性黄36、酸性紫49、分散黄3和溶剂蓝35按照体积比2:2:10:2:2:1:1:1:2:2混合；然后用甲醇稀释成10种合成着色剂的浓度均为0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、5.0?μg/mL或10.0?μg/mL的系列混合标准工作溶液；（6）将步骤5配置的标准工作溶液和步骤4配置的样品溶液依次用高效液相色谱仪测定，外标法定量；高效液相色谱条件：色谱柱：ZORBAX?Eclipse?XDB?C18，4.6?mm(i.d.)×150?mm，5?μm；流动相：(A)乙腈；(B)0.02?mol/L乙酸铵溶液（pH=4.60）；梯度洗脱条件：0.0～8.0?min，35%A～55%A和45?65%B；8.0～20.0?min，55%A～98%A和2?45%B；20.0～22.0?min，98%A～35%A和2?65%B，所述百分比为质量百分比；流速：1.0?mL/min；进样量：20?μL；柱温：室温；检测波长：酸性黄36和分散黄3为417?nm；颜料红53、颜料红57、颜料橙5、苏丹红II和苏丹红IV为485?nm；罗丹明B为550?nm；酸性紫49为590?nm；溶剂蓝35为640?nm。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海山，钱晓燕，吕春华，朱晓雨，陈笑梅，
申请(专利权)人：浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：
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