本发明专利技术属于药物分析领域，具体涉及甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法。本发明专利技术目的是提供一种操作简便、快速、准确检测右旋异构体的方法，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液；流动相B：甲醇；其中，L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸0.3mg/ml至3mg/ml，含硫酸铜0.2mg/ml至2mg/ml；用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为2.0至5.0；以流动相A，流动相B按体积比40～90:60～10配制流动相；流速：0.6～1.0ml/min；检测波长：330nm；理论板数按帕珠沙星左旋异构体峰计算不低于2500，帕珠沙星左、右旋体异构体之间的分离度应符合要求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于药物分析领域，具体涉及。本专利技术目的是提供一种操作简便、快速、准确检测右旋异构体的方法，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液；流动相B：甲醇；其中，L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸0.3mg/ml至3mg/ml，含硫酸铜0.2mg/ml至2mg/ml；用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为2.0至5.0；以流动相A，流动相B按体积比40～90:60～10配制流动相；流速：0.6～1.0ml/min；检测波长：330nm；理论板数按帕珠沙星左旋异构体峰计算不低于2500，帕珠沙星左、右旋体异构体之间的分离度应符合要求。【专利说明】
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及。技术背景喹诺酮类药物是近年来迅速发展起来的抗菌药物，世界喹诺酮类药物年平均增长8%~10%，销售额达80亿美元以上。国内14城市统计，抗感染药物占购药总额的29.54%，其中喹诺酮类药物占抗感染药总额的14.89%，位居第三。且前两位的头孢类和青霉素类下降趋势明显，而喹诺酮类呈强劲的上升趋势，逼近青霉素类药品的份额。甲磺酸帕珠沙星为第四代喹诺酮类药物，现已广泛用于临床治疗各类细菌性感染当中，取得了良好的临床疗效。甲磺酸帕珠沙星具有广谱抗菌活性，对革兰阴性菌、阳性菌均有较强的杀伤力，抗菌效力强，毒副作用较低，不易产生耐药性，临床应用对于治疗敏感菌引起的呼吸系统、泌尿生殖系统和皮肤软组织感染具有良好的临床疗效和安全性。《医药品〗V夕m—7才一 A日本医院药剂师会Θ IF记载要领》中记载的可能存在的杂质，甲磺酸帕珠沙星及其可能存在的杂质的结构式分别为:【权利要求】1.，其特征在于:采用基于手性配基交换流动相添加剂法的液相色谱检测，HPLC检测条件如下: 固定相:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液；流动相B:甲醇； 其中，L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸0.3mg/ml至3mg/ml,含硫酸铜0.2mg/ml至2mg/ml ;用lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值为2.0至5.0 ; 以流动相A，流动相B按体积比40~90:60~10配制流动相；流速:0.6 ~1.0ml/min ； 检测波长:3IOnm至350nm ； 理论板数按帕珠沙星左旋异构体峰计算不低于2500，帕珠沙星左、右旋体异构体之间的分离度应符合要求。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸1.32mg/ml,含硫酸铜lmg/ml ;用lmol/L氢氧化钠溶液调节PH值3.5。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:以流动相A，流动相B按体积比75:25配制流动相。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:检测波长为330nm。`5.根据权利要求1-4任一项所述的，其特征在于:采用以甲磺酸帕珠沙星对照品为对照的外标法进行定量检测，实施步骤为: (1)供试品溶液的制备:取甲磺酸帕珠沙星注射液1ml，加样品溶剂定容至甲磺酸帕珠沙星注射液的25~100倍体积量，摇匀，作为供试品溶液； (2)对照品溶液的制备:精密称取甲磺酸帕珠沙星对照品适量，用样品溶剂溶解并稀释制成Iml约含帕珠沙星I~6μ g的溶液，摇匀，作为对照品溶液； (3)预试溶液的配制:取甲磺酸帕珠沙星消旋体适量，加样品溶剂溶解并稀释制成每Iml约含2~12 μ g帕珠沙星的溶液，摇匀，作为预试溶液； 检测前，按照HPLC检测条件，精密量取预试溶液20 μ I注入液相色谱仪，进行对映异构体峰定位；再取对照品溶液20 μ I注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20% ;再精密量取供试品溶液和对照品溶液各20 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与右旋异构体保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算。6.根据权利要求5所述的，其特征在于: (1)供试品溶液的制备:取甲磺酸帕珠沙星注射液1ml，加样品溶剂定容至甲磺酸帕珠沙星注射液的50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液； (2)对照品溶液的制备:精密称取甲磺酸帕珠沙星对照品适量，用样品溶剂溶解并稀释制成Iml约含帕珠沙星3μ g的溶液，摇匀，作为对照品溶液； (3)预试溶液的配制:取甲磺酸帕珠沙星消旋体适量，加样品溶剂溶解并稀释制成每Iml约含6 μ g帕珠沙星的溶液，摇匀，作为预试溶液。7.根据权利要求5所述的，其特征在于:样品溶剂包括:浓度为0.05mol/L-0.lmol/L盐酸溶液或流动相，。8.根据权利要求7所述的，其特征在于:样品溶剂包括0.01mol/L盐酸 溶液。【文档编号】G01N30/02GK103487521SQ201310407018【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日 【专利技术者】孙毅, 田阿娟, 乔阳, 何捷 申请人:成都百裕科技制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：采用基于手性配基交换流动相添加剂法的液相色谱检测，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：L?苯丙氨酸?硫酸铜溶液；流动相B：甲醇；其中，L?苯丙氨酸?硫酸铜溶液含L?苯丙氨酸0.3mg/ml至3mg/ml，含硫酸铜0.2mg/ml至2mg/ml；用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为2.0至5.0；以流动相A，流动相B按体积比40～90:60～10配制流动相；流速：0.6～1.0ml/min；检测波长：310nm至350nm；理论板数按帕珠沙星左旋异构体峰计算不低于2500，帕珠沙星左、右旋体异构体之间的分离度应符合要求。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙毅，田阿娟，乔阳，何捷，
申请(专利权)人：成都百裕科技制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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