一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法，该方法应用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物后，取适量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定；所述萃取液为含有强酸的醛类。采用含有强酸的醛类溶剂提取滤片，能有效提高氨检测液的稳定性。使用本发明专利技术可以用离子色谱法准确、快速的测定出样品溶液中氨的含量，适用于大批量卷烟样品中氨含量测定，有很好的实用性，有利于深入开展减害降焦研究。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法应用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物后，取适量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定；所述萃取液为含有强酸的醛类。采用含有强酸的醛类溶剂提取滤片，能有效提高氨检测液的稳定性。使用本专利技术可以用离子色谱法准确、快速的测定出样品溶液中氨的含量，适用于大批量卷烟样品中氨含量测定，有很好的实用性，有利于深入开展减害降焦研究。【专利说明】
本专利技术涉及烟草
，特别涉及。
技术介绍
近几年，随着“中式卷烟”研究的不断深入，国家局及时将“降焦减害”调整为“减害降焦”，重点减害，稳步降焦。目前在烟草和烟气中已经鉴定出的化合物共有5000种，但是有害和致癌的成分仅仅占极小的一部分。HOFFMANN和HECHT在1991年公布了 “43种成分”名单，到2001年HOFFMAN名单公布了 69种有害成分。1998年，加拿大政府公布了卷烟主流烟气中46种有害成分名单。我国在“卷烟危害性指标体系研究”基础上，首次确定了 7项对卷烟主流烟气危害性影响最大的有害成分指标:CO、HCN、NNK、NH3、BP、苯酚、巴豆醛。过量的氨不仅使卷烟吃味强度变大，而且产生刺激和辛辣味，引起吸烟者喉部出现收缩作用。因此降低卷烟烟气中氨释放量对改善卷烟品质，降低卷烟危害性具有重要意义。目前烟草行业已经建立了离子交换色谱法分析主流烟气中氨含量的行业标准方法YC/T377— 2010 (该标准方法与CN102012418A方法相同)，但是该方法与CN102012418A中氨待测液中的氨含量不稳定，氨在萃取液里的总量会不断上升，从而不利于测定出准确的氨值，更不利于卷烟的减害降焦。因此如何准确测定烟气中的氨含量是目前需要解决的问题，而问题最关键是如何使样品溶液中的氨含量保持稳定，以减少实验误差。近年来行业内已经开展了这方面的研究工作，有些研究主要侧重于应用新型的色谱分析柱改善氨和甲胺的分离以降低氨检测的干扰，例如应用CS16色谱柱并在高温条件下氨和甲胺可以得到较好的分离度以满足定量分析，但是氨的待测液仍然不稳定；一些研究应用流动分析仪分析主流烟气中的氨，但是该法同样未能解决氨待测液的稳定性；此外，有些研究也探讨稳定氨待测液的方法，例如施文庄等通过应用石石墨化炭黑净化待测液可以提高待测液中氨的稳定性，但是该法操作相对繁琐。申请号为201210363076.1的中国专利公开了一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法，其根据氨与茚三酮显色反应的选择专一性，利用氨基酸分析仪的设计原理，通过对氨基酸分析方法的改进，建立了使用氨基酸分析仪及其柱后自动衍生装置测定卷烟主流烟气中氨的分析方法，解决了离子色谱的钠离子干扰问题。申请号为201010530910.2的中国专利公开了一种测定卷烟主流烟气中氨的方法，包括以下步骤:a、卷烟主流烟气中氨的捕集:采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨；b、样品前处理:将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入容器中，加入HCl震荡，然后分别取粒相物萃取液和气相吸收液混合于容器中，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；C、氨的制备液经微膜过滤后，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法操作方便、检测灵敏度高。为解决上述技术问题，本专利技术采用下述技术方案:—种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法，应用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物后，取适量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定；所述萃取液为含有强酸的醛溶液。进一步地,包括以下步骤:(I)按照YC/T377— 2010抽吸卷烟，用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，以装有捕集溶液的吸收瓶收集气相部分的氨；抽吸4支卷烟捕集溶剂体积为20ml，抽吸20支卷烟捕集溶剂体积为50ml ；(2)抽吸完毕，用含有强酸的醛溶液萃取含有粒相物的剑桥滤片；(3)准确移取5ml步骤(2)得到的萃取液和5ml步骤(I)得到的气相吸收液，合并后用醛溶液稀释定容，通过水相过滤器过滤，得到氨的待测液，然后用离子色谱分析；离子色谱分析方法和条件如下:流动相:0.020mol/L甲基磺酸；流速:1.0mL/min ；进样量:25μ L ;柱温:30°C ;电导池温度:35°C ;抑制器电流:59mA。进一步地，所述醛溶液为甲醛、乙醛以及丙醛中的一种或者几种的混合液。进一步地，所述的醒溶液的浓度为0.3mmol/L-9mmol/Lo进一步地，所述的强酸为盐酸或硫酸。进一步地,所述的强酸浓度为5mmol/L-200mmol/L。进一步地，所述萃取的时间为10-40分钟。进一步地，所述萃取方式为振荡和超声。进一步地，所述的气相的吸收溶剂为去离子水和强酸。本专利技术的有益效果采用含有强酸的醛类溶剂提取滤片，能有效提高氨检测液的稳定性。使用本专利技术可以用离子色谱法准确、快速的测定出样品溶液中氨的含量，适用于大批量卷烟样品中氨含量测定，有很好的实用性，有利于深入开展减害降焦研究。【专利附图】【附图说明】图1为氨离子标准溶液工作曲线。【具体实施方式】实施例1将市售卷烟A在(22±1) °C、相对湿度(60±3)%条件下平衡48小时，然后确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，抽吸4支卷烟。用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，以装有20毫升去离子水的捕集溶液的捕集瓶收集气相部分的氨。将捕集有4支卷烟的主流烟气的滤片放入IOOmL锥形瓶中，加入萃取液20mL，萃取液中甲醛浓度为3mmol/L、盐酸浓度为lOOmmol/L，然后将锥形瓶置于调速振荡器上振荡40分钟，振荡器频率设为160r/min。分别准确移取5mL上述粒相萃取液和气相捕集液于25mL的容量瓶中，用萃取液定容，摇匀后用0.45微米水相针头过滤器过滤待测。离子色谱条件:流动相:20mM甲烷磺酸，流速:1.0ml/min，色谱柱:CS12A，进样量:25 μ L，柱温:30°C，自身再生抑制器电流:59mA。分别在不同时刻测定氨待测溶液中氨的含量结果如表1所示，从表中可见应用本专利技术方法测得的氨含量相对稳定未发生显著的变化，而使用原标准方法YC/T377— 2010测得的氨含量变化较大。配制0.1 μ g/mL~I μ g/mL的氨系列标准工作溶液，浓度梯度5个以上且分布相对均匀，利用离子色谱仪对标准溶液进行检测，采用峰面积对浓度进行线性拟合:y=k*x+b，权重因子为l/χ，得到的曲线r2>0.99，并得到回归方程，标准曲线见图1。表1实施例1试验烟样采用新方法与标准方法YC/T377—2010氨含量稳定性分析结果? (单位:μ g/cig)【权利要求】1.，其特征在于:应用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物后，取适量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定；所述萃取液为含有强酸的醛溶液。2.根据权利要求1所述的采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按照YC/T377—201本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法，其特征在于：应用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物后，取适量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定；所述萃取液为含有强酸的醛溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈晓晨，张华，庄亚东，刘献军，曹毅，朱怀远，朱莹，王珂清，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：