一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法技术

本发明专利技术公开了一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。通过本发明专利技术所述的烟气吸收系统对卷烟主流烟气中的气相水份进行高效吸收，随后采用本发明专利技术的GC方法对吸收液进行分析，本发明专利技术方法能快速、准确检测卷烟烟气气相水分含量，测定结果准确、重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟质量检验领域，具体涉及一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法。
技术介绍
卷烟主流烟气水分是卷烟常规检测项目，也是影响卷烟抽吸品质的重要指标，其中主流烟气水分包括剑桥滤片截获的粒相水分和穿透剑桥滤片的气相水分。卷烟主流烟气气相水分占卷烟主流烟气总水分的一半以上，并且在卷烟的实际抽吸过程中，卷烟主流烟气气相水分和粒相水分混合吸入口腔，共同影响卷烟烟气品质：主流烟气水分适宜则烟气柔和细腻、刺激性小、感官舒适性较好；主流烟气水分含量低时，会导致烟气干燥、刺激性变大、感官舒适性降低。卷烟常规检测中发现，烟气水分对卷烟焦油和烟碱的测定值的影响也颇为明显。故得到准确的卷烟主流烟气气相水分含量对提升卷烟感官评吸质量和降低卷烟有害成分含量都有重要的意义。李雪梅等人(李雪梅,林志銮,李斌等，卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定，烟草化学，2009.2:(28-41))公开了一种卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定卷烟样品的测定方法，其中包括一种卷烟主流烟气气相水分的捕集装置，用剑桥滤片捕集烟气粒相物，剑桥滤片后流出的烟气气相物用2只串联的各自内装50mL贮备液(5mL无水乙醇+1000mL异丙醇)的碰撞捕集器(洗气瓶)吸收，捕集器的出口与吸烟机的抽气口联接。主流烟气中的水分捕集完成后，采用卡尔·费休法方法对剑桥滤片内的液相水和吸收液中的气相水进行测定。该捕集装置的气相水分的捕集效果较差，且检测方法灵敏性不高，测试误差较大。公开号为CN104280504A的中国专利文献公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法，步骤如下：将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取，萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液，将萃取后的溶液作为待测样品；分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；标准 溶液加入萃取液，配制标准工作液；分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。该方法仅能检测主流烟气中的粒相水。现有技术中，主流烟气中气相水的捕集效果差，且测试方法的灵敏度不高，较难客观反应卷烟中的气相水分的真实含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，尤其是针对卷烟主流烟气中气相水分测试方法的缺失，提供一种可以准确测定卷烟主流烟气气相水分的方法。该方法能快速、准确检测卷烟烟气气相水分含量，测定结果准确、重复性好。一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、填充有吸收液的吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。本专利技术中，卷烟主流烟气在进入吸收液前，通过所述的热介质夹套来保证烟气在较高的环境温度下传送至吸收液中，降低烟气中的气相水在传送过程中冷凝。另外，在所述的冷介质夹套，使烟气中的气相水在和吸收液接触的过程中快速吸收，降低气相水的蒸发。通过本专利技术所述的烟气吸收系统可改善卷烟主流烟气气相水分的捕集效果，降低烟气输送管路的水分冷凝和吸收体系中的水分蒸发，使烟气中的气相水充分吸收，此外，辅助结合GC检测，可有效提高检测结果的、稳定性和可信度。所述的热介质夹套内填充的热介质为40-60℃的硅油或水；所述的冷介质夹套内填充的冷介质为15-25℃的盐水或乙醇。所述温度的热介质和冷介质协同配合，提高烟气中的气相水充分吸收效果。所述的过滤器采用现有技术，如由夹持器及其夹持、固定的剑桥滤片组成。为进一步提高烟气中气相水分的捕集效果，作为优选，所述吸收瓶为串联的2～3个。进一步优选，所述烟气吸收系统中，由第一吸收瓶和第二吸收瓶串联构成气相水分的吸收系统。即，烟气过滤器出口连接有伸入第一吸收瓶内的第一插底管，第一吸收瓶顶部通过第二插底管伸入第二吸收瓶内；第二吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述第一插底管和第二插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述第一吸收瓶和第二吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。通过串联多个吸收瓶有利于准确测量卷烟主流烟气中气相水分的含量，对卷烟配方设计、产品维护及质量控制等方面具有重要作用。所述吸收瓶包括筒状的瓶身，以及密封插接在瓶身顶口处的封头，所述插底管贯穿且固定在封头上，所述排气管与封头连接；所述封头为球冠状。进一步优选，所述封头为优弧球冠。所述球冠的球心高度高于瓶身顶部。瓶身与封头之间通过磨口相互插接。吸收瓶中吸收液添加量对主流烟气中水分的吸收具有一定的影响，作为优选，所述的吸收液为乙醇的异丙醇溶液，其中，乙醇和异丙醇的体积比为0.003-0.006:1，吸收瓶内填充的吸收液的体积为吸收瓶体积的40-60％。所述吸收液及其添加比例可使主流烟气在上升的过程中充分和吸收液接触，提高主流烟气中水分的捕集准确性，降低水分的溢出流失。实际操作过程中，在吸收瓶的侧壁设置用于标识液位的上标识线和下标识线，其中，上标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的55-60％；下标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的40-45％。将吸收液盛放至所述的上标识线和下标识线之间，所述添加量的吸收液可使主流烟气在上升的过程中充分和吸收液接触，提高主流烟气中水分的捕集准确性，降低水分的溢出流失。在所述添加量的吸收液下，所述的吸收液优选为0.3-0.4％乙醇的异丙醇溶液(体积比)。进一步优选，所述的吸收液为0.3％乙醇的异丙醇溶液(体积比)。为提高气相水分的吸收效率，作为优选，所述插底管的底端设有分布器；所述分布器为空心球体，分布器顶部与插底管的底端连通，绕分布器的外周均匀排布有多个侧出气孔；所述分布器的底部设有下出气孔。分布器的直径为瓶身内径的1/2～2/3，分布器的直径为瓶身高度1/10-2/10。分布器的底部距离吸收瓶底部的距离为1-3cm。过滤器的输入端安装有卷烟夹持器，卷烟夹持器夹持有香烟。在进行主流烟气捕集过程中，先向系统中的夹套中注入对应的冷、热介质。系统安装完成后，按GB/T 16450-2004和ISO 3308:2012标准规定进行抽吸。主流烟气先经烟气过滤器中的剑桥滤片滤除主流烟气的液相水，剩余烟气通过所述的第一插底管和第二插底管进入各自的吸收瓶中经吸收液吸收，所述的吸收液的添加体积为吸收瓶体积的40-60％。填充的吸收液例如为含0.3％乙醇的异丙醇溶液，吸毕，剑桥滤片萃取液可用于粒相水分测定。取下吸收瓶，吸收瓶中吸收烟气气相水分的吸收液直接用于气相水分测定。共重复以上步骤三次，作为同一样品卷烟的三次平行实验组。作为优选，卷烟在经所述的烟气吸收系统吸收前，先将卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿条件下平衡48-60h。卷烟平衡处理后，在温度22±2℃，相对湿度60±5％的氛围下经所述的烟气吸收系统进行抽吸，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s。吸收液在测定前，先进行标准曲线的测定。在本专利技术中，标准工作溶液的配制方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，其特征在于，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、填充有吸收液的吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，其特征在于，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、填充有吸收液的吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。2.如权利要求1所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述的热介质夹套内填充的热介质为40-60℃的硅油或水；所述的冷介质夹套内填充的冷介质为15-25℃的盐水或乙醇。3.如权利要求2所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述吸收瓶为串联的2～3个。4.如权利要求3所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述吸收瓶包括筒状的瓶身，以及密封插接在瓶身顶口处的封头，所述插底管贯穿且固定在封头上，所述排气管与封头连接；所述封头为球冠状。5.如权利要求4所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述的吸收液为乙醇的异丙醇溶液，其中，乙醇和异丙醇的体积比为0.003-0.006:1，吸收瓶内填充的吸收液的体积为吸收瓶体积的40-60％。6.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，赵路灿，朱书秀，蒋佳磊，陈晓水，汤晓东，林垦，洪梨梨，苏燕，陆明华，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33