一种中药组合物制剂指纹图谱的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法。该中药组合物是由人参、黄精、苍术、苦参、茯苓、麦冬、制何首乌、地黄、山茱萸、黄连、佩兰等药味组成，可有效治疗糖尿病。该方法采用超高压液相色谱法，该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，符合药物制剂质量控制的要求，可有效控制该中药组合物的质量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法。该中药组合物是由人参、黄精、苍术、苦参、茯苓、麦冬、制何首乌、地黄、山茱萸、黄连、佩兰等药味组成，可有效治疗糖尿病。该方法采用超高压液相色谱法，该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，符合药物制剂质量控制的要求，可有效控制该中药组合物的质量。【专利说明】
本专利技术涉及到。
技术介绍
ZL 02146570.3公开了一种治疗糖尿病的药物组合物，临床上治疗II型糖尿病口渴多饮、消谷易饥、尿多消瘦、倦怠乏力等症。该药物组合物由人参、黄精、苍术、苦参、茯苓、麦冬、制何首乌、地黄、山茱萸、黄连、佩兰等药味组成，组成成分较为复杂，制成制剂以后，控制产品质量时，对该中药组合物中尽量多的成分进行鉴别，有利于该药品的安全有效，质量稳定可靠。超高效液相色谱(UPLC)是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC (高效液相色法)的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。与传统的HPLC相比，UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，它缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量降低了分析成本。超高效液相色谱仪尤其对中药研究领域的发展是一个极大的促进。中药的组分复杂，分离困难等问题都可以通过超高效液相色谱法逐渐解决。在同样条件下，UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多。在同样条件下，UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰。中药指纹图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。指纹图谱应该具备指纹性，即:(1)专属性强。指所制订的指纹图谱应该是该中药所独有的、能与其它中药相区别的，其反映的化学信息是具有高度的选择性的；(2)稳定性好。即中药的指纹图谱应该是从某中药的多批次中归纳出的共性，图谱中的共有峰或特征峰应相对稳定；(3)重现性好。所制订的指纹图谱在规定条件下应能再现指纹特征(如共有峰数目、大小、位置等)，其误差应在允许的范围内。只有这样，所制订的指纹图谱才具有实用价值，才可以有效控制药品的质量。采用UPLC指纹图谱方法控制药品质量具有灵敏、快速、简便、准确等特点，通过优选色谱条件测定药品制剂的指纹图谱，可以很好控制药品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种中药组合物制剂的指纹图谱测定方法，该中药组合物由如下重量份的原料药制成:人参42-160、黄精50-200、苍术30-100、苦参20-60、茯苓35-100、麦冬50-200、制何首乌35-100、地黄50-120、山茱萸50-200、黄连20-60、佩兰30-60、荔枝核75-150、淫羊藿30-60、知母30-100、丹参35-120、葛根50-200、地骨皮30-100 ;本专利技术指纹图谱测定方法采用超高压液相色谱法，色谱条件及测定方法如下: 色谱条件:色谱柱为C18柱，柱温20-50°C，流速0.2-0.5mL.mirT1，检测波长203nm，流动相B为乙腈，D为0.1%磷酸；梯度洗脱:0?lmin，4%?4%B ；1?3min，4%?1.5%B ；3?12min,7.5%?17%B ;12 ?13min, 17%?20%B ;13 ?20min, 20%?32%B ;20 ?21 min,32%?40%B ;21 ?25min，40% ?56%B ；25 ?29min，56% ?90%B ；29 ?35min，90% ?90%B ;在这里，流动相B百分比发生变化，流动相D的百分比同时作相应变化； 供试品溶液的配制:取所述中药组合物制剂l_3g，精密称定，加入60-85%甲醇25mL作为溶剂，称重，超声30-50min,放置室温,称重,用60-85%甲醇补足重量,混匀后离心,取上清液，0.22 um微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液； 测定法:精密吸取供试品溶液0.5 yl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。本专利技术指纹图谱测定方法色谱条件优选如下:色谱柱优选为Acquity UPLC BEHC18,规格优选为2.1mmX 100mm, 1.7um ;柱温优选为40°C ;流速优选为0.3 mL.mirT1 ;供试品溶液的配制:取所述中药组合物制剂1.5g，精密称定，加入80%甲醇25mL作为溶剂，称重，超声30-50min,放置室温,称重,用80%甲醇补足重量,混匀后离心，取上清液，0.22 ii m微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。本专利技术中药组合物制剂的指纹图谱测定方法，适用的中药组合物制剂原料药的重量比例优选为: 人参42、 黄精200、苍术30、苦参60、茯苓35、麦冬200、制何首乌35、地黄120、山茱萸50、黄连60、佩兰30、荔枝核150、淫羊藿30、知母100、丹参35、葛根200、地骨皮30。或者优选为: 人参102、 黄精136、苍术68、苦参56、茯苓83、麦冬136、制何首乌83、地黄102、山茱萸136、黄连56、佩兰56、荔枝核136、淫羊藿56、知母68、丹参89、葛根136、地骨皮83。或者优选为: 人参160、 黄精50、苍术100、苦参20、茯苓100、麦冬50、制何首乌100、地黄50、山茱萸200、黄连20、佩兰60、荔枝核75、淫羊藿60、 知母30、丹参120、葛根50、地骨皮100。或者优选为: 人参160、黄精50、苍术30、苦参60、茯苓35、麦冬200、制何首乌100、地黄120、山茱萸50、黄连20、佩兰30、荔枝核150、淫羊藿30、知母100、丹参120、葛根50、地骨皮30。本专利技术中药组合物制剂的指纹图谱测定方法中，适用该中药组合物制剂的剂型优选为片剂、胶囊剂、口服液或颗粒剂。本专利技术中药组合物制剂的指纹图谱测定方法，适用的该中药组合物颗粒剂的制备方法优选为: a、按照原料药重量比例称取中药材，净选、碎断； b、佩兰、苍术合并，加5-9倍量水，水蒸汽法提取挥发油，提取3-6小时，挥发油另器收集，水溶液过滤后备用； C、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶剂，浸溃12-48小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇,并浓缩成60°C测定相对密度为1.30-1.35的稠膏，烘干，备用； d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液过滤，回收乙醇，浓缩成稠膏，烘干，备用； e、黄精、苦参、生地、制何首乌、茯苓、黄连、丹参、荔枝核、地骨皮，加7-11倍量水，煎煮1-2次，每次1-3小时，提取液过滤，与步骤b中佩兰、苍术提油后的水溶液合并，浓缩成清膏，加乙醇调节醇浓度为50-80%，冷藏放置，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏，烘干，备用；f、将步骤C所得山茱萸干膏、步骤d所得醇提干膏、步骤e所得水提醇沉干膏混合均匀，粉碎，加入加入适当药学上可接受的辅料制粒； g、步骤b所得挥发油加入乙醇溶解，喷入步骤f所得的颗粒，混匀，密闭，分装，即得。上述中药组合物的其他剂型按比例称取原料药后，采用常规的制备方法制备，例如，范碧亭《中药药剂学》(上海科学出版社1997年12月第I版)记载的制备工艺，制成药剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法，该中药组合物制剂是由如下重量份的原料药制成：人参42?160、黄精50?200、苍术30?100、苦参20?60、茯苓35?100、麦冬50?200、制何首乌35?100、地黄50?120、山茱萸50?200、黄连20?60、佩兰30?60、荔枝核75?150、淫羊藿30?60、知母30?100、丹参35?120、葛根50?200、地骨皮30?100；其特征在于该方法采用超高压液相色谱法，色谱条件及测定方法如下：色谱条件：色谱柱为C18柱，柱温20?50℃，流速0.2?0.5mL.min?1，检测波长203nm，流动相B为乙腈，D为0.1%磷酸；梯度洗脱：0～1min，4%～4%B；1～3min，4%～7.5%B；3～12min，7.5%～17%B；12～13min，17%～20%B；13～20min，20%～32%B；20～21?min，32%～40%B；21～25min，40%～56%B；25～29min，56%～90%B；29～35min，90%～90%B；供试品溶液的配制：取所述中药组合物制剂1?3g，精密称定，加入60?85%甲醇25mL作为溶剂，称重，超声30?50min，放置室温，称重，用60?85%甲醇补足重量，混匀后离心，取上清液，0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液；测定法：精密吸取供试品溶液0.5μl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜新刚，李叶双，贾继明，宋剑，张国良，王淑静，
申请(专利权)人：河北以岭医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：