一种二氧化碳和α-蒎烯衍生物共聚制备聚碳酸酯的方法技术

技术编号:9220012 阅读:204 留言:0更新日期:2013-10-04 15:18
本发明专利技术公开一种二氧化碳和α-蒎烯衍生物共聚制备聚碳酸酯的方法,属于高分子材料领域。以四齿席夫碱金属配合物SalenMX为主催化剂,双(三苯基膦)氯化铵或4-二甲氨基吡啶等为助催化剂构成催化体系,在二氧化碳压力为2.0~5.0MPa条件下分别将两种α-蒎烯衍生物与二氧化碳共聚得到呈交替结构的聚碳酸酯材料。本发明专利技术工艺简单、原料α-蒎烯价廉易得,且可再生,具有催化效率高、共聚物分子量大且分布窄等优点,聚合得到的聚碳酸酯具有良好的生物降解、生物相容等特点,可用于农业、生物医学等行业。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种二氧化碳和α?蒎烯衍生物共聚制备聚碳酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)α?蒎烯衍生物的制备,α?蒎烯衍生物为?α?环氧蒎烷或者环氧冰片烯,制备方法如下:??α?环氧蒎烷的制备将等摩尔的碳酸钠、三氯甲烷和质量百分比浓度为93%的α?蒎烯放入反应器内,边搅拌边滴加等摩尔的质量百分比浓度为30~35%的过氧乙酸,其中反应温度为30~35℃,反应时间为1.5~3.0小时,产物加水后用三氯甲烷萃取1~3次,萃取液用饱和氯化钠和饱和硫代硫酸钠溶液交替洗涤至中性,溶液经无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏收集75~77℃、2.0KPa的馏分得产物α?环氧蒎烷;环氧冰片烯的制备将α?蒎烯加入反应器内,在?10℃~?5℃下通入干燥氯化氢气体,待反应器内液体全部转化为固体后停止通气,得固体粗产物,再依次加入二甲基甲酰胺和叔丁醇钠至固体粗产物完全溶解,在80~140℃下搅拌2~3小时后停止反应,产物用蒸馏水洗涤至中性后,产物加水后再用石油醚萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥后,把溶剂蒸发完后得到晶体冰片烯,将冰片烯溶于二氯甲烷后放入反应器内,边搅拌边滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,其中冰片烯和间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:2~1:3,反应0.5~1.0?小时后,产物依次用质量百分比浓度为10%碳酸钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤至水层无色,溶液经无水硫酸镁干燥后,把溶剂蒸发完以后,柱层析得到环氧冰片烯;(2)聚碳酸酯的制备?将高压反应釜在真空下干燥4~6小时,其中干燥温度为100~120℃,干燥期间用二氧化碳置换2~4次,然后在真空下将反应釜降至室温,在氮气保护下称取主催化剂和助催化剂,再加入α?蒎烯衍生物,然后加入甲苯溶剂搅拌待反应物完全溶解,将溶液转移到高压反应釜中,其中α?蒎烯衍生物、主催化剂和助催化剂的摩尔比为500:1:1~2000:1:1,然后缓慢充入2.0~5.0MPa的二氧化碳,其中反应温度为30~90℃,反应时间为4~24小时,反应终止后取出聚合物粗产品,溶于二氯甲烷,再加入乙醇使聚合物沉淀,重复3~5次沉淀过程至上层液体澄清,沉淀在真空下干燥至恒重,得聚碳酸酯。re-re-dest_path_image001.jpg,re-dest_path_image002.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贾庆明母佳利范文俊陕绍云
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1