一种制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，本发明专利技术在醇热过程中，分两步进行，第一步为预反应，在该温度下（160‑180摄氏度）实现初步成核，形成前驱体；第二步为高温醇热反应（220‑250摄氏度），在较高的温度下，前驱体进一步晶化，颗粒尺寸的大小在10nm左右；将所制备的纳米颗粒在烘干后进行高温煅烧，即可获得陶瓷化的二氧化碳吸附剂；高温煅烧分为排胶和煅烧两个工艺，尽可能使得所制备的吸附剂在内部具有多孔结构，适合高温的二氧化碳气体的吸附。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二氧化碳吸附剂领域，特别涉及一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，该吸附剂是硅酸锂。
技术介绍
近年来，随着经济的高速发展和工业化进程的不断加快，作为最主要温室气体CO2的排放量也日渐增多，所引发的环境问题已经成为全球焦点。减少CO2等温室气体排入大气、保护人类生存环境的安全是当前亟待解决的全球核心问题之一，愈来愈引起世界各国的高度重视。化石燃料的燃烧是CO2的主要排放源。鉴于高温炉中所排放的废气温度较高，对烟气中CO2的分离通常需要经过降温等一系列处理，这无疑既产生较大能量损失，也增加了吸收CO2所需成本。因此急需一种可以在高温下直接吸收CO2的高性能材料，以减少从高温炉中排放的CO2气体。这对于环境保护及控制全球变暖意义重大。现在有大量的锂基化合物的研究用来吸附二氧化碳，包括硅酸锂，铁酸锂，钛酸锂，硫酸锂，锆酸锂等多种物质。不过从成本以及吸附效率的角度来看，硅酸锂是一种非常理想的吸附二氧化碳的锂基化合物，硅酸锂可以在400℃～750℃之间直接吸收二氧化碳，且吸收CO2的反应具有可逆性，因此有望成为高温二氧化碳气体的重要吸收材料。河南电力试验研究院在CN201210043331.4中公开了及一种利用废旧锂电池正极材料制备CO2捕获剂的方法，该方法为：将从废旧锂电池正极材料中回收处理得到的Li2CO3与二氧化硅以摩尔比2：1混匀后，在空气氛下于800~900℃煅烧4~8h制得Li4SiO4，即为CO2捕获剂。所得Li4SiO4的CO2吸附量为22.8~35.3wt%；在20次循环后仍能保持60~80%的吸附能力，循环性能良好。除了简单的固相法之外，液相法也是现在研究比较热点的制备方法，如陕西科技大学在CN201210032826.7中一种Li4SiO4高温吸碳材料的液相制备方法，采用模数为M=1~2.5的普通工业级水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源。在不断搅拌下将浓度为1mol/L的稀硫酸加入到水玻璃溶液中得淡蓝色透明溶胶，再将溶胶静置老化1d后进行洗涤、浸泡，得到硅凝胶。然后按照摩尔比n(Li)/n(Si)=4的比例量取锂源水溶液，再在50~65℃恒温搅拌下将锂溶液加入到硅凝胶中，之后继续搅拌片刻。所得硅酸锂前躯体干燥后在电热炉中于650~900℃下烧结4~6h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。测试结果表明，这种方法所得到产物为纯度较高的单斜晶系Li4SiO4，在CO2气氛下650℃保温20min后对CO2的吸收量可达40%(wt)以上。在液相法中，溶胶凝胶法和水热法是比较常见的制备方法，如郑州大学在CN201210182347.3中涉及了一种正硅酸锂材料的合成方法，其分别以氢氧化锂、正硅酸乙酯为锂源和硅源，用乙醇水溶液作为溶剂，采用水热法间接合成，具体为：先将氢氧化锂溶于乙醇水溶液中形成混合液A，然后加入正硅酸乙酯，混匀形成混合液B，将混合液B转入水热反应釜中于100-180℃保温2-8h，所得悬浮液烘干得到前驱体粉末，前驱体粉末于600-800℃煅烧1-6h即得。该方法合成温度较低，合成的Li4SiO4粉体颗粒细小、结晶度良好、不含杂质相且具有较高的CO2吸收率。对于这种有着应用前景的硅酸锂的二氧化碳吸附剂，如何制备出来一种高质量的二氧化碳吸附剂中是大家所关注的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，研制出一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，该方法所制备出来的二氧化碳吸附剂，颗粒尺寸较小，颗粒比表面积较高，材料活性高，吸附二氧化碳能力强，大规模制备可以实现工业化生产。一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：（1）原料混合，硅源为TEOS，锂源为硝酸锂；醇溶剂为苯甲醇，所有原料均为高纯原料，其纯度为99.9%以上；将硅源、锂源按照硅酸锂的化学计量配比配料，并将其和醇溶剂在室温下混合，机械搅拌，搅拌时间为1-2h，得到均一的醇溶液；（2）将上述的均一的醇溶液和表面活性剂在预反应室中混合，随后进行预反应，预反应的温度为170-190摄氏度，预反应时间1-2h，得到预反应液；（3）随后将预反应液输送至反应室中，进行醇热反应，反应温度为220-250摄氏度，反应时间为1-2h，得到反应液；（4）随后对反应液所得到的产品进行固液分离，固态物质在烘干箱中烘干，成型，随后在500-800摄氏度下进行排胶处理，排胶时间为1-2h，随后在900-1100摄氏度下进行高温煅烧1-2h，得到二氧化碳吸附剂陶瓷。作为优选，预反应的温度为180摄氏度，预反应时间2h。作为优选，醇热反应的反应温度为250摄氏度，反应时间为2h。作为优选，表面活性剂为聚乙二醇。作为优选，在700摄氏度下进行排胶处理，排胶时间为2h。作为优选，在1000摄氏度下进行高温煅烧2h。该方法所对应的大规模醇热制备二氧化碳吸附剂的制备工艺，硅源为TEOS，锂源为碳酸锂；醇溶剂为苯甲醇；在醇热反应过程中，分两步进行，第一步为预反应，在该温度下（160-180摄氏度）实现初步成核，形成前驱体；第二步为高温醇热反应（220-250摄氏度），在较高的温度下，前驱体进一步晶化，颗粒尺寸的大小在10nm左右；将所制备的纳米颗粒在烘干后进行高温煅烧，即可获得陶瓷化的二氧化碳吸附剂；高温煅烧分为排胶和煅烧两个工艺，尽可能使得所制备的吸附剂在内部具有多孔结构。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术在现有技术的基础上，改进二氧化碳吸附剂硅酸锂的制备工艺，相较于传统的固相法、溶胶凝胶法、水热法以及水合煅烧改进法相比，本专利技术的醇热制备方法工艺简单、原料来源广泛，且所制备得到的硅酸锂的尺寸较细，分布均匀，且经过高温醇化，所得到的晶体晶化程度高。高质量的硅酸锂，将使得该陶瓷吸附产品在高温吸附和解吸附过程中可以多次循环，且保持硅酸锂的晶型较为完整，从而使得多次循环过后，还保持较高的二氧化碳的吸附效率。（2）本专利技术在醇热过程中，分两步进行，第一步为预反应，在该温度下（160-180摄氏度）实现初步成核，形成前驱体；第二步为高温醇热反应（220-250摄氏度），在较高的温度下，前驱体进一步晶化，颗粒尺寸的大小在10nm左右；将所制备的纳米颗粒在烘干后进行高温煅烧，即可获得陶瓷化的二氧化碳吸附剂；高温煅烧分为排胶和煅烧两个工艺，尽可能使得所制备的吸附剂在内部具有多孔结构，适合高温的二氧化碳气体的吸附。（3）本专利技术的制备工艺简单，可以对每个制备的单元采用智能化的制备装置，从而实现产业化的生产。附图说明以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：图1为本专利技术实施例1中步骤（3）反应结束后得到的纳米材料的TEM图；图2为本专利技术实施例1中步骤（4）中吸附剂陶瓷的横截面TEM图；具体实施方式下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1：一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：（1）原料混合，硅源为TEOS，锂源为硝酸锂；醇溶剂为苯甲醇，所有原料均为高纯原料，其纯度为99.9%以上；将硅源、锂源按照硅酸锂的化学计量配比配料，并将其和醇溶剂在室温下混合，机械搅拌，搅拌时间为2h，得到均一的醇溶液；（2）将上述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：（1）原料混合，硅源为TEOS，锂源为硝酸锂；醇溶剂为苯甲醇，所有原料均为高纯原料，其纯度为99.9%以上；将硅源、锂源按照硅酸锂的化学计量配比配料，并将其和醇溶剂在室温下混合，机械搅拌，搅拌时间为1‑2h，得到均一的醇溶液；（2）将上述的均一的醇溶液和表面活性剂在预反应室中混合，随后进行预反应，预反应的温度为170‑190摄氏度，预反应时间1‑2h，得到预反应液；（3）随后将预反应液输送至反应室中，进行醇热反应，反应温度为220‑250摄氏度，反应时间为1‑2h，得到反应液；（4）随后对反应液所得到的产品进行固液分离，固态物质在烘干箱中烘干，成型，随后在500‑800摄氏度下进行排胶处理，排胶时间为1‑2h，随后在900‑1100摄氏度下进行高温煅烧1‑2h，得到二氧化碳吸附剂陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种新型制备二氧化碳吸附剂陶瓷的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：（1）原料混合，硅源为TEOS，锂源为硝酸锂；醇溶剂为苯甲醇，所有原料均为高纯原料，其纯度为99.9%以上；将硅源、锂源按照硅酸锂的化学计量配比配料，并将其和醇溶剂在室温下混合，机械搅拌，搅拌时间为1-2h，得到均一的醇溶液；（2）将上述的均一的醇溶液和表面活性剂在预反应室中混合，随后进行预反应，预反应的温度为170-190摄氏度，预反应时间1-2h，得到预反应液；（3）随后将预反应液输送至反应室中，进行醇热反应，反应温度为220-250摄氏度，反应时间为1-2h，得到反应液；（4）随后对反应液所得到的产品进行固液分离，固态物质在烘干箱中烘干，成型，随后在500-800摄氏度下进行排胶处...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽梅，
申请(专利权)人：成都育芽科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51