一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法技术

一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定的方法。本发明专利技术的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明专利技术方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，拟除虫菊酯类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC?MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱?串联质谱法（GC?MS/MS）进行测定的方法，具体方法如下：a、内标溶液的配制：配制TPP（三苯基磷酸酯）浓度为20?μg/mL的丙酮溶液；b、称取样品：称取2.0?g烟草样品于50?mL具塞离心管中，精确到0.1?g；?c、加水浸润样品：准确加入10?mL水，浸润10?min；d、振荡萃取：准确加入10?mL乙腈和100?μL内标溶液，在漩涡混合振荡仪上以2000?rpm涡旋1?min；e、盐析分层：加入盐析试剂包（含4?g无水硫酸镁，1?g氯化钠，1?g柠檬酸钠和0.5?g柠檬酸氢二钠），立即于漩涡混合振荡仪上以2000?rpm振荡2?min，在高速离心机上以5000?rpm离心3?min；f、液液萃取：取1?mL乙腈提取液于15?mL离心管中，并加入1?mL正己烷和5?mL?20%氯化钠水溶液，在漩涡混合振荡器上以2000?rpm的转速振荡2?min，在高速离心机上以5000?rpm离心3?min，取上层正己烷溶液待用；g、准备标准工作溶液：分别称取0.010?g（精确至0.1?mg）各种农药标准品，置于同一10?mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用正己烷?丙酮（9：1，v/v）稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种农药的系列标准工作溶液；?h、准备基质配标工作溶液：对空白烟草样品按相同的前处理方式处理后，分别取1?mL上层正己烷溶液氮气吹干后，用1?mL不同浓度梯度的农药标准工作溶液进行复溶；i、GC?MS/MS测定:吸取配制好的不同浓度的基质配标工作溶液，过0.22?μm有机滤膜后，注入GC?MS/MS;j、农药残留测定结果的计算:以内标法进行农药目标物的定量分析，即以农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得检出农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中拟除虫菊酯类农药的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，陈晓水，边照阳，唐纲岭，刘珊珊，陈再根，刘洋，张洪非，李中皓，胡清源，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：