本发明专利技术建立一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以丙酮—石油醚（V:V=1:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经旋转蒸发器浓缩、用弗罗里矽柱净化后，在气相色谱仪上痕量分析。本发明专利技术的优点在于：一是7种拟除虫菊酯农药含量与峰面积具有良好的线性关系（0.05-5.0mg/kg范围内），HP-5色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求；二是样品的前处理操作简便、快速，缩短了检测时间，提高了工作效率。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术建立一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以丙酮—石油醚（V:V=1:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经旋转蒸发器浓缩、用弗罗里矽柱净化后，在气相色谱仪上痕量分析。本专利技术的优点在于：一是7种拟除虫菊酯农药含量与峰面积具有良好的线性关系（0.05-5.0mg/kg范围内），HP-5色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求；二是样品的前处理操作简便、快速，缩短了检测时间，提高了工作效率。【专利说明】气相色谱法检测土壤中7种拟除虫菊酯农药残留量
本专利技术建立一种检测不同质地土壤(粘土、壤土、砂土)中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，属于农药残留检测
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技术介绍
拟除虫菊酯类农药是20世纪70-80年代崛起的一类杀虫剂，主要用于防治棉花、果树、蔬菜、茶树、烟草、大豆等农作物上的害虫，该类杀虫剂具有杀虫谱广、杀虫活性高、持效期长及对哺乳动物毒性低的特点，目前在农业生产中正被广泛的应用。但在此过程中所产生的一个不容忽视的问题是土壤生态环境问题，因这些农药无论以何种方式施用，均会在土壤中残留。残留在土壤中的农药除了对土壤生物存在巨大危害，也可通过如下途径进入各类生物体内:土壤一陆生植物一食草动物；土壤一土壤中无脊椎动物一脊椎动物一食肉动物；土壤一7jC中浮游生物一鱼和水生生物一食鱼动物，最终通过食物链危害人体健康。因此有必要对土壤中拟除虫菊酯类农药的残留实行检测、监控，及时了解土壤污染状况、污染程度，以便采取必要的措施对土壤进行保护和人工修复。本专利技术旨在建立一种快速、准确、灵敏的多残留检测方法，对土壤中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留进行日常的监测。
技术实现思路
本专利技术有如下二方面内容: 1、土壤样品前处理 2、气相色谱仪检测 本专利技术所采用的技术，包括以下内容: (I) 土壤样品的制备将新鲜土样自然风干，去除样品中的石沙、植物残体等杂物，将风干样品研磨过60目筛。(2)仪器与试剂 ①仪器Agilent 6890气相色谱仪、配有电子捕获检测器(ECD)，HP-5(30mX0.32mmX0.25 μ m)作为定量检测色谱柱，DB-608 (30mX0.32mmX0.5 μ m)作为定性确认色谱柱，弗罗里矽柱(1000mg/6ml安捷伦公司)，电子天平，水浴恒温振荡机，美国N-EVAP24水浴氮吹仪，带水浴锅旋转蒸发器。②试剂石油醚:分析纯；丙酮:分析纯；正己烷:色谱纯；氯化钠:分析纯，140°C烘烤4h ;无水硫酸钠:分析纯，650°C马福炉中烘6h。③农药标准样品联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药标准溶液购自农业部环境保护科研监测所，质量浓度为IOOy g/ml。用正己烷配制成10 μ g/ml浓度的混合储备液，于-25°c保存，使用时用正己烷稀释成所需浓度的标准工作液。(3) 土壤样品前处理 ①提取用电子天平准确称取15.0g 土样于250ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml丙酮一石油醚(V:V=1:1)混合溶剂，浸泡2h，然后在水浴(25±1) °C振荡器上以200r/min振荡30min后,用脱脂棉过滤,滤液收集于装有7g_10g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静置30min，使有机相和水相分层； ②浓缩从IOOml具塞量筒中吸取10.0ml有机相溶液于IOOml旋转蒸发瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至近干(水浴温度控制在35°C -40°C)，接着加入2ml正己烷将残余物完全溶解，待净化； ③净化将弗罗里矽柱用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即加入上述待净化液，用15.0ml刻度试管收集洗脱液，再用IOml丙酮+正己烷(10+90)分二次洗蒸发瓶，洗后淋洗弗罗里矽柱，把收集液刻度试管置于氮吹仪(水浴温度控制在60°C)，氮吹浓缩至体积小于5.0ml时，用正己烷定容至5.0 ml，摇匀后，供气相色谱仪检测。(4)气相色谱仪检测 ①色谱参数设定(用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同)载气:高纯氮气(纯度99.999%);进样模式:恒流，流量为1.8 ml/min ;进样口温度:260°C ;检测器温度:290°C;柱升温程序:初始温度100°C，保持0.5min,以35°C /min上升至265°C，保持14min ；进样方式:不分流；进样量I μ I。②定性和定量方法以联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱峰的保留时间来定性；以ΗΡ-5色谱柱样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用DB-608色谱柱确认。(5)方法验证(见表I) ①线性和范围分别配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/kg联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯系列的混合标准溶液，按上述色谱条件下依次进样，以目标农药的色谱峰面积Y对相应的标准溶液浓度X (mg/kg)绘制标准曲线，相关系数均在0.9985以上。②准确度、精密度以添加回收率来衡量方法的准确度，以变异系数(CV)来表示方法的精密度。在本底不含拟除虫菊酯类农药的土样中，添加联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的混合标准溶液，添加浓度为0.05、0.1U.0,5.0 mg/kg,同时设置6个重复，再按前述的样品处理方法及色谱条件进行添加回收率试验，在4个添加水平上，7种拟除虫菊酯农药的平均回收率为70.2%-108.5%，变异系数在10%以下。③检出限体现了方法的灵敏度。用联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的混合标准溶液逐级稀释添加，按上述方法检测，以3倍噪声强度的信号计算，测得最低检出浓度为0.001mg/kg-0.007mg/kg。表I 检测方法的检出限、准确度和精密度【权利要求】1.一种检测不同质地土壤(粘土、壤土、砂土)中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤: ①提取用电子天平准确称取15.0g 土样于250ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml丙酮一石油醚(V:V=1:1)混合溶剂，浸泡2h，然后在水浴(25±1) °C振荡器上以200r/min振荡30min后,用脱脂棉过滤,滤液收集于装有7g_10g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静置30min，使有机相和水相分层； ②浓缩从IOOml具塞量筒中吸取10.0ml有机相溶液于IOOml旋转蒸发瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至近干(水浴温度控制在35V -40°C)，接着加入2ml正己烷将残余物完全溶解，待净化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取??用电子天平准确称取15.0g土样于250ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml丙酮—石油醚（V:V=1:1）混合溶剂，浸泡2h，然后在水浴（25±1）℃振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g?10g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使有机相和水相分层；②浓缩??从100ml具塞量筒中吸取l0.0ml有机相溶液于100ml旋转蒸发瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至近干（水浴温度控制在35℃?40℃），接着加入2ml正己烷将残余物完全溶解，待净化；③净化??将弗罗里矽柱用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即加入上述待净化液，用15.0ml刻度试管收集洗脱液，再用10ml丙酮+正己烷（10+90）分二次洗蒸发瓶，洗后淋洗弗罗里矽柱，把收集液刻度试管置于氮吹仪（水浴温度控制在60℃），氮吹浓缩至体积小于5.0ml时，用正己烷定容至5.0?ml，摇匀后，供气相色谱仪检测；④色谱参数设定（用DB?608色谱柱与HP?5色谱柱所设定的参数相同）??载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样模式：恒流，流量为1.8?ml/min；进样口温度：260℃；检测器温度：290℃；柱升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；进样方式：不分流；进样量1μl；⑤定性和定量方法??以联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱峰的保留时间来定性；以HP?5色谱柱样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用DB?608色谱柱确认。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邬金飞，
申请(专利权)人：邬金飞，
类型：发明
国别省市：
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