一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法技术

本发明专利技术提供一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法。为了解决现有技术中缺乏准确测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇含量的问题，本发明专利技术通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术，测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度。该方法操作简单、定量可靠、分析结果准确有效，标准曲线的线性关系良好，相关系数r2=0.9999，方法检出限为0.34?g/m3，生产环境中薄荷醇含量的回收率为97.92%~102.38%，相对标准偏差RSD为6.57%。本发明专利技术保证了卷烟加工过程中环境薄荷醇定量结果的可靠性和客观性，对减少生产线和生产环境污染具有极其重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供。为了解决现有技术中缺乏准确测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇含量的问题，本专利技术通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术，测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度。该方法操作简单、定量可靠、分析结果准确有效，标准曲线的线性关系良好，相关系数r2=0.9999，方法检出限为0.34μg/m3，生产环境中薄荷醇含量的回收率为97.92%~102.38%，相对标准偏差RSD为6.57%。本专利技术保证了卷烟加工过程中环境薄荷醇定量结果的可靠性和客观性，对减少生产线和生产环境污染具有极其重要的意义。【专利说明】
本专利技术涉及，属于环境检测分析
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技术介绍
薄荷卷烟的生产始于上世纪二、三十年代，自问世以来，产量逐步上升，目前仅在美国市场上薄荷卷烟就约占卷烟总销售量的三分之一左右。这里所称的薄荷卷烟是指薄荷醇达到一定含量的卷烟。烟草本身不含薄荷醇,卷烟中的薄荷味主要由香料添加而来,通过采用一定的缓释技术，可将薄荷醇适量添加到卷烟滤棒中，是薄荷型卷烟的重要生产途径之一。而薄荷醇又称六氢百里酚，俗名薄荷脑，是植物中的萃取物，可从天然薄荷油中分离得到，也可由香茅醛或百里酚人工合成。在卷烟中添加了一定含量的薄荷醇，在吸食时会产生清凉感，能够有效降低烟气的灼热感，并刺激中枢神经，使呼吸顺畅。但是，薄荷醇的熔点较低(42_43°C )，挥发性很强，易升华，会产生强烈刺激性气味，因此薄荷卷烟在加工过程中薄荷醇会有一定程度的散失，而且极易污染生产线和生产环境；同时，薄荷醇还易串味，对在同一场地中进行同时加工的其他类型卷烟产生气味污染，影响其他类型卷烟的吸味。因而，对于薄荷卷烟在加工过程中散失到生产环境中薄荷醇浓度的检测，显得尤为重要。目前，烟草行业内对于薄荷醇的检测仅停留在对成品卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定，而没有针对薄荷卷烟加工过程中对生产环境影响的分析方法，仅仅是通过人的感官对生产场地大气中的薄荷醇浓度进行判断和评价，主观随意性较大，缺乏科学的定量依据。热脱附技术是一种非常适用于挥发性物质的前处理技术，它是通过载气加热样品使挥发性物质从不挥发性物质里脱附的技术。它利用惰性气体作为载体提取样品管中固体/液体基质中的挥发物，通过冷凝再加热的方法进行二级脱附后，由加热保温的传输线转移到气相色谱仪中，达到高度富集的效果。因此，本专利技术通过在线捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术，测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度，保证了卷烟加工过程中环境薄荷醇定量结果的可靠性和客观性，提供了一种简单方便、准确有效的分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法，为测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度提供技术支撑和理论参考。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，用于解决现有技术中缺乏准确测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度的问题。本专利技术通过在线捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用将热脱附技术和气相色谱质谱联用技术相结合，提供一种可以直观、准确和便捷的分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法。为实现上述目的，本专利技术通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术，测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度。其中，气相色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱，外标法定量。较佳的，所述薄荷卷烟加工过程中影响生产环境的物质为薄荷醇。所述一种评价薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法，主要包括以下步骤:I)大气样品在热脱附处理前的在线捕集:在线捕集装置由吸附采样管和气体采集泵组成，将吸附采样管通过橡皮管连接到气体采集泵上。设定采样时间和采样流量，启动气体采集泵进行捕集。采样过程中，气体采集泵按采样流量不断抽吸生产环境空气，空气通过连接在泵上的吸附采样管时，空气中所含的薄荷醇被吸附管中填充的吸附剂吸附。采样结束后用密封铜帽将吸附采样管取下密封待测。较佳的，所述步骤I)中，吸附采样管为Carbotrap349三段复合型吸附采样管。所述Carb0trap349三段复合型吸附采样管，是商品化的吸附管，其中的吸附剂填料是三段式符合的，商品名称分别为Carbopack Y>Carbopack B、Carbosievel003。具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积，和较好的疏水性能，对水的吸附能力低，并且容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。较佳的，所述步骤I)中，设定采样时间为t (min)，采样流量为s (m3/min)。优选为采样时间每次30min,采样流量100mL/min (I X l(T4m3/min)。采样时间和采样流量在此条件下，由气相色谱-质谱联用法测定的色谱峰型较佳、响应较大，且在吸附管的吸附容量允许范围之内。较佳的，所述步骤I)中，每次两支吸附采样管同时采集。2)薄荷醇标准溶液的制备:准确称取一定量的薄荷醇标准品至容量瓶，以乙醇为稀释溶剂，得到薄荷醇标准溶液。较佳的，所述步骤2)中的薄荷醇标准溶液的浓度为0.2mg/ml。3)薄荷醇标准工作曲线的绘制:分别移取一系列不同体积的步骤2)中薄荷醇标准溶液，通过气相色谱填充柱进样口，用气相色谱进样针，分别注入吸附采样管，将吸附有薄荷醇的吸附管置于热脱附仪中，热脱附仪与GC/MS直接相连，薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测，获得薄荷醇含量与峰面积的线性关系，以薄荷醇色谱峰面积对应其相应的含量(μ g)，绘制相应的标准工作曲线，计算得到标准工作曲线的回归方程。较佳的，所述步骤3)中，注入吸附采样管中步骤2)的薄荷醇标准溶液体积分别为I μ L、2 μ L、4 μ L、8 μ L、16 μ L0较佳的，所述步骤3)中，将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口连接，设置进样口温度:150°C ;氦气流量:90mL/min。较佳的，所述步骤3)中，所述将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口连接注入薄荷醇标准溶液的方法机理是:将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口直接用螺丝帽连接，该方法用于制作标准曲线时，通过对填充柱进样口给予一定的温度和压力(进样口温度150°C;氦气流量90mL/min)使薄荷醇标准溶液按照不同的体积注入到吸附采样管中被填料吸附。得到的已经注入薄荷醇的吸附采样管再放在热脱附仪上进行脱附，脱附后的薄荷醇进入气相色谱质谱联用仪进行分析。(溶液不能直接进入采样管的，会破坏采样管的填料，通过气相色谱填充柱进样口间接进样)4)在线捕集大气样品中薄荷醇含量的测定:将步骤I)中密封在吸附采样管的样品置于热脱附仪中，热脱附仪与GC/MS直接相连，薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测，将获得的薄荷醇色谱峰面积，分别代入步骤3)中标准工作曲线的回归方程，计算得到相应薄荷醇含量(μ g)。较佳的，所述步骤3)和步骤4)中热脱附条件为:载气:高纯氦气，载气纯度≥99.999%;载气压力:15.7psi ;预吹时间:5min ;阀温:200°C ;传输线温度:220°C ;—级脱附温度:250°C，保持30min ;脱附流量:50mL/min ；进口分流:50mL/min ;二级脱附温度:250°C (升温速率:20°C /min)，保持4min ;出口分流:30mL/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法，其特征在于，通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品，采用热脱附?气相色谱?质谱联用技术，测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度，主要包括以下步骤：1）大气样品在热脱附处理前的在线捕集，并设定在线捕集时的采样流量和采样时间；2）薄荷醇标准溶液的制备；3）薄荷醇标准工作曲线的绘制；4）在线捕集大气样品中薄荷醇含量的测定；5）生产环境中大气样品的薄荷醇浓度的测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任雯黎，林冰东，吴圣超，蔡峰，吴达，束茹欣，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：