本发明专利技术涉及一种含氰基拟除虫菊酯类农药的快检卡片。该快检卡片基于化学显色的原理，将农药中的氰基经过碱解处理生成氰根离子后直接进行后续显色，无需将氰基转化为剧毒的氢氰酸气体，操作简便且安全环保。由于氰根离子在显色反应中扮演催化剂的角色，因此随着反应时间的延长，显色程度加深，能够检测低至国标限量浓度的含氰基拟除虫菊酯类农药，具有较高的灵敏度。此外，快检卡片还具有较高的选择性。通过将指示剂固载，使得所制备的快检卡片具有操作简便，易于保存，便于携带的特点，可进行推广使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于拟除虫菊酯类农药快速检测
具体涉及一种基于化学显色原理的含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片的制备和具体应用。
技术介绍
拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素、由人工合成的一类杀虫剂。相对于其他三大类杀虫剂，即有机磷，氨基甲酸酯和有机氯农药，拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒等优点，目前已被大量推广使用。尤其是含氰基拟除虫菊酯类农药，在水果、蔬菜种植中的应用更为广泛。科学研究表明，含氰基拟除虫菊酯类农药的毒性具有蓄积性，长期使用会造成中毒事件。此外，该类农药还被认为是环境内分泌干扰物以及神经毒物。因此，其在农产品上的残留越来越受到人们的关注。目前，对于含氰基拟除虫菊酯类农药的精确高灵敏测定方法主要使用大型仪器如气相色谱，气相色谱-质谱联用等，但仪器价格昂贵，操作繁琐，且试剂消耗量大，不能满足日常食品安全高通量检验的需求。近年来，已发展的对该类农药的快速筛查方法主要包括免疫分析法和化学显色法。然而，免疫分析法需要针对每种含氰基拟除虫菊酯类农药制备相应的抗体，技术复杂，且成本较高；化学显色法通常利用农药中的氰基碱解后加入浓酸使其变成剧毒气体氢氰酸来进行后续显色反应，不环保、不安全，且显色现象不明显。因此，亟需发展一种简便、灵敏且安全环保的方法实现对含氰基拟除虫菊酯类农药的快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片，该卡片制作简单，操作方便快速，且较为灵敏，有利于推广使用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：该快检卡片固载有能够与含氰基拟除虫菊酯类农药快速反应的指示剂A；所述的指示剂A为芳香醛类化合物，包括苯甲醛、对氰基苯甲醛、三羟基苯甲醛、邻氯苯甲醛、三甲氧基苯甲醛、邻甲基磺酰基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对溴苯甲醛、二硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、3-硝基-4-氯苯甲醛、对异丙基苯甲醛中的一种或二种以上。所述卡片的材质为硅胶板或滤纸。将20－100mg指示剂A加入到1mL硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中，超声溶解，取1－3μL溶液滴涂于卡片上，在室温下干燥得快检卡片。所述指示剂固载使用硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液，其制备方法如下：1)硅胶溶胶凝胶溶液的配制：①将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1：(2－4)：(1－2)：(0.2－0.8)：(0.1－0.8)：(0.005－0.04)：(0.5－1)体积比混合，40－70℃搅拌水解2－6小时，得硅胶溶胶凝胶溶液A；或②将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1：(1－5)：(1－4)：(0.1－1)：(0.05－0.9)：(0.5－1)体积比混合，常温下水解2－6小时，得硅胶溶胶凝胶溶液B；2)聚合物溶液的配制：①将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1：(2－6)：(50－100)：(30－70)质量比混合，常温下搅拌反应1－3小时，得聚合物A溶液；或②将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1：(2－6)：(3－7)：(80－120)质量比混合，常温下搅拌反应1－3小时，得聚合物B溶液；或③将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1：(2－6)：(1－5)：(50－100)质量比混合，常温下反应1－3小时，得聚合物C溶液。所述的硅氧烷试剂包括：四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，正辛烷三乙氧基硅烷，(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，(3-氯丙基)三甲氧基硅烷，三甲基氯硅烷中的一种或二种以上；所述的催化剂为0.1-1M的盐酸、醋酸或0.05-0.5M硫酸中的一种或二种以上；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、L7001、司班60、曲拉通X-100、司班80以及羧甲基纤维素钠中的一种或二种以上；所述增塑剂为癸二酸二异辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二正辛酯，磷酸三辛酯，邻苯二甲酸二甲酯中的一种或二种以上；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、乙腈、四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、环己烷、甲苯中的一种或二种以上。所述的快检卡片对含氰基拟除虫菊酯类农药的检测过程如下：用纯水配制0.8—1mL农药至0.5—10ppm，加入30—55μL碱溶液，再加入0.5—1mL指示剂B，混合后放置2—10min，取5—30μL的上述混合液滴到快检卡片上，固载的指示剂A能够与农药碱解出的氰根离子反应生成还原性化合物，进而还原指示剂B生成颜色化合物，最终实现含氰基拟除虫菊酯的快速检测。所述的碱溶液为氢氧化物溶解在含有体积浓度50％-80％的乙醇或乙二
醇甲醚的水溶液中，浓度在0.1—1M范围内。所述的指示剂B为二硝基苯甲酸、邻二硝基苯、对二硝基苯、二硝基苯甲醛、氯代三苯基四氮唑、碘代硝基四唑、四唑紫、四唑蓝、硝基四唑蓝中的任一种，浓度在0.02—0.5M范围内。所述的含氰基拟除虫菊酯类农药包括氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氰戊菊脂、氟胺氰菊酯中的一种或二种以上。本专利技术具有如下优点:1.含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片省略了传统快检该类农药方法中需要将农药氰基碱解再加入浓酸生成剧毒气体氢氰酸的过程，而直接对氰根离子进行后续显色测定，是非常环保且安全的；2.快检卡片基于指示剂与农药碱解产生的氰根离子之间的特异性化学显色原理，因此在多种农药共存时具有较高的选择性；且由于氰根离子与指示剂反应过程中起催化作用使得随着时间的延长颜色产物的生成量变多，从而提高了检测灵敏度，因此可根据实际需要平衡反应时间和灵敏度之间的关系；3.快检卡片制备简单，价格低廉，操作方便，由于指示剂固载于多孔材料中使其易于保存、便于携带，适用于含氰基拟除虫菊酯类农药的现场快速检测。附图说明：图1含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片对2ppm的高效氯氟氰菊酯响应随时间的变化；图2快检卡片对不同浓度的高效氯氟氰菊酯的颜色响应；图3快检卡片的选择性；图4快检卡片对各种含氰基拟除虫菊酯类农药在国标限量浓度下的响应。具体实施方式实施例1.含氰基拟除虫菊酯类农药硅胶板快检卡片的制备：称取30mg对氰基苯甲醛于1mL聚合物B(聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、磷酸三辛酯和乙醇以1：2：5：100，室温下搅拌2小时，得聚合物B)中，超声溶解，然后用移液枪吸取3μL上述溶液，滴涂在硅胶板卡片上，制备得到含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片。实施例2.含氰基拟除虫菊酯类农药纸基快检卡片的制备：称取50mg对硝基苯甲醛于1mL硅胶溶胶凝胶溶液A(四乙氧基硅烷：乙二醇甲醚：丙二醇甲
醚醋酸酯：三氯甲烷：1M HCl：司班60：水以1：3：3：0.5：0.4：0.005：1体积比混合，60℃水解5小时，得硅胶溶胶凝胶溶液A)中，超声溶解，然后用移液枪吸取1μL上述溶液，滴涂在纸基卡片上，制备得到含氰基拟除虫菊酯类农药快检卡片。实施例3.考察实施例1中所制备的快检卡片在检测含氰基拟除虫菊酯类农药过程中颜色随时间的变化。以高效氯氟氰菊酯为代表，配制1mL浓度为2ppm的高效氯氟氰菊酯水溶液。向该溶液中加入50μL浓度为0.5M的氢氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氰基拟除虫菊酯类农药的快检卡片，其特征在于：该快检卡片固载有能够与含氰基拟除虫菊酯类农药快速反应的指示剂A；所述的指示剂A为芳香醛类化合物，包括苯甲醛、对氰基苯甲醛、三羟基苯甲醛、邻氯苯甲醛、三甲氧基苯甲醛、邻甲基磺酰基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对溴苯甲醛、二硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、3‑硝基‑4‑氯苯甲醛、对异丙基苯甲醛中的一种或二种以上。
【技术特征摘要】
1.一种含氰基拟除虫菊酯类农药的快检卡片，其特征在于：该快检卡片固载有能够与含氰基拟除虫菊酯类农药快速反应的指示剂A；所述的指示剂A为芳香醛类化合物，包括苯甲醛、对氰基苯甲醛、三羟基苯甲醛、邻氯苯甲醛、三甲氧基苯甲醛、邻甲基磺酰基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对溴苯甲醛、二硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、3-硝基-4-氯苯甲醛、对异丙基苯甲醛中的一种或二种以上。2.根据权利要求1所述的快检卡片，其特征在于：所述卡片的材质为硅胶板或滤纸。3.一种权利要求1或2所述快检卡片的制备方法，其特征在于：将20－100mg指示剂A加入到1mL硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中，超声溶解，取1－3μL溶液滴涂于卡片上，在室温下干燥得快检卡片。4.根据权利要求3所述快检卡片的制备方法，其特征在于：所述指示剂固载使用硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液，其制备方法如下：1)硅胶溶胶凝胶溶液的配制：①将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1：(2－4)：(1－2)：(0.2－0.8)：(0.1－0.8)：(0.005－0.04)：(0.5－1)体积比混合，40－70℃搅拌水解2－6小时，得硅胶溶胶凝胶溶液A；或②将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1：(1－5)：(1－4)：(0.1－1)：(0.05－0.9)：(0.5－1)体积比混合，常温下水解2－6小时，得硅胶溶胶凝胶溶液B；2)聚合物溶液的配制：①将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1：(2－6)：(50－100)：(30－70)质量比混合，常温下搅拌反应1－3小时，得聚合物A溶液；或②将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1：(2－6)：(3－7)：(80－120)质量比混合，常温下搅拌反应1－3小时，得聚合物B溶液；或③将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1：(2－6)：(1－5)：(50－100)质量比混合，常温下反应1－3小时，得聚合物C溶液。5.根据权利要求3所述的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯亮，张雨，王昱，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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