一种高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备方法，其包括以下具体步骤：(1)有机前驱体配置：将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯(PVP)一定比例溶解于无水乙醇中，室温下搅拌混合形成微乳液；(2)有机前驱体固化：将微乳液在空气气氛下于200℃保温30分钟获得有固态机前驱体；(3)高温热解：将固体有机前驱体置于普通管式气氛烧结炉中进行高温热解，在一定热解温度于保护气氛下热解一定时间即可获得SiC/SiOx纳米链状异质结构。本发明专利技术能够实现具有完美结构的高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备及其在形貌与尺寸分布上的调控，在光电纳米器件等领域具有潜在的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯度氧化硅/碳化硅纳米链状异质结构的制备方法，属材料制备
技术介绍
SiC半导体低维纳米材料具有优异的电学特性如宽的带隙、较高的击穿电压、高热导率、高电子迁移率和高电子漂移速率，在苛刻工作环境如高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件等领域具有诱人的应用前景。SiC纳米异质结构能够获得纯SiC低维纳米材料所不具备的独特而丰富物理化学特性，在近期受到人们广泛关注。相比于普通结构的SiC纤维材料和低维纳米材料，SiC/SiOx因其链状形貌特征而具有的独特增强效果，作为结构单元有望用作高性能复合材料的增强体。同时，近期研究报道表明，SiOx纳米珠状结构具有优异的深紫外光发射等物理特性。因而，如果能够有效地在SiC低维纳米结构表面周期性生长SiOx纳米珠状结构，实现SiC和SiOx两种材料的有机复合进而实现其纳米异质结构的制备,将能丰富SiC基纳米材料的光电特性，作为功能单元在光电器件如发光二极管等领域具有潜在的应用前景。纳米材料得以真正器件化应用的重要基础之一是实现其高纯度材料的制备。基于上述SiC/SiOx纳米链状异质结构的潜在应用前景，目前国内外已有一些研究工作报道了SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备，如微波烧结法、氧化法和化学气相沉积法等。然而，这些方法所制备的SiC/SiOx纳米链状异质结构普遍存在纯度不高的问题。因此，要实现高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构以促进其器件化应用，依然是当前面临的困难和挑战。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备方法。本专利技术的方法的设备和工艺简单可控，并具有很好的可重复性。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:该高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备方法，其包括以下具体步骤:I)有机前驱体配置:将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯(PVP)按一定比例溶解于无水乙醇中，室温下搅拌混合6小时，形成微乳液；2)有机前 驱体低温交联固化:将微乳液量取一定量在空气气氛下于200°C保温30分钟获得有固态机前驱体；3)高温热解:将固态有机前驱体置于99%的Al2O3坩埚中，于普通管式气氛炉进行高温热解，在一定热解温度于保护气氛下热解一定时间制备出高纯度的SiC/SiOx纳米链状异质结构。所述步骤⑴中，使用的原料为PSN、PVP和乙醇，其中乙醇的使用目的是使得PSN和PVP混合更均匀；PSN提供Si和C源供SiC和SiOx生长；PVP将在高温下分解完全挥发而形成SiC介孔结构而有利于后期PSN中剩余Si的氧化，进而促进SiOx的生长，最终形成SiC/SiOx纳米链状异质结构。所述步骤(2)中，所使用的低温交联固化设备是普通管式气氛烧结炉。所述步骤(3)中，为了控制SiC/SiOx纳米链状异质结构的生长，采用的保护气氛99.95%的Ar气；在Al2O3坩埚顶部覆盖一层碳纸，作为基体沉积SiC/SiOx纳米链状异质结构。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:1.本专利技术实现了高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备(纯度可高于95%)；2.本专利技术所制备的SiC/SiOx纳米链状异质结构具有完美的链状结构；3.本专利技术通过调控PSN和PVP的配比，能够有效实现SiC/SiOx纳米链状异质结构的尺寸分布和形貌调控。附图说明图1为本专利技术实施例一所制得的SiC/SiOx纳米链状异质结构在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)图2为本专利技术实施例一所制得的SiC/SiOx纳米链状异质结构的不同放大倍数下不同区域的透射电镜(TEM)图，c图右上角嵌入图为其对应的选区电子衍射(SAED)图3为本专利技术实施例一所制得的SiC/SiOx纳米链状异质结构的能谱(EDX)图4为本专利技术实施例二所制得的SiC/SiOx纳米链状异质结构在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图5为本专利技术实施例三所制得的SiC/SiOx纳米链状异质结构在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例一称取聚硅氮烷(PSN) 2.0g和聚乙烯(PVP) 3.0g溶解于Ilg无水乙醇中，室温下搅拌混合6小时，获得成份均匀的微乳 液。将微乳液静置后在空气气氛下于200°C保温30分钟获得固态有机前驱。然后将固体有机前驱体置于99%的Al2O3坩埚中,坩埚顶部加盖一层碳纸(用于沉积SiC/SiOx纳米链状异质结构)后置于普通管式气氛烧结炉中，在0.1MPa的99.95%的Ar气氛保护下从室温以5°C /min的速率升温至1400°C，并保温2小时进行高温热解，然后随炉冷却。所制备的SiC/SiOx纳米链状异质结构的在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图1所示，表明所制备的材料为高纯度的介孔纤维材料，纯度大于95%，并具有完美的链状结构。图2为其相应的透射电镜及其选区衍射照片，表明所制备的材料的芯部为3C-SiC，外面周期性包裹者珠状和薄层状的非晶态SiOx ;图3为所制备SiC/SiOx纳米链状异质结构的能谱(EDX)分析，表明其主要成份为S1、C和0，通过其原子百分含量计算，非晶态SiOx的典型成份为SiO3.3。实施例二称取PSN2.0g和PVP4.0g溶解于IOg无水乙醇中，室温下搅拌混合6小时，获得成份均匀的微乳液。将微乳液静置后在空气气氛下于200°C保温30分钟获得固态有机前驱。然后将固体有机前驱体置于99 %的Al2O3坩埚中，坩埚顶部加盖一层碳纸后置于普通管式气氛烧结炉中，在0.1MPa的99.95%的Ar气氛保护下从室温以5°C /min的速率升温至1400°C，并保温2小时进行高温热解，然后随炉冷却。所制备的SiC/SiOx纳米链状异质结构在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图4所示，表明所制备的材料为高纯度的SiC/SiOx纳米链状异质结构，纯度大于95%。相比于实施例一结果可知，其部份典型的珠链状结构已由椭圆状变成近球状，且其尺寸分布没有实施例一的均匀，说明通过调控PSN和PVP的配比，能够实现SiC/SiOx纳米链状异质结构形貌及其尺寸分布的调控。实施例三称取PSN2.0g和PVP5.0g溶解于9g无水乙醇中，室温下搅拌混合6小时，获得成份均匀的微乳液。将微乳液静置后在空气气氛下于200°C保温30分钟获得固态有机前驱。然后将固体有机前驱体置于99%的Al2O3坩埚中，坩埚顶部加盖一层碳纸后置于普通管式气氛烧结炉中，在0.1MPa的99.95%的Ar气氛保护下从室温以5°C /min的速率升温至1400°C，并保温2小时进行高温热解，然后随炉冷却。所制备的材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图4所示，表明所制备的材料为高纯度的SiC/SiOx纳米链状异质结构，纯度大于95 %。相比于实施例一结果可知，其大部份珠链状结构已由椭圆状变成典型的近球状，进一步说明通过调控PSN和PVP的配比，能够实现SiC/SiOx纳米链状异质结构形貌的调控。本专利技术提出了一种实现高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备方法，其纯度高于95 %，且具有完美的珠链状结构。通过调控PSN和PVP的配比，能够有效实现SiC/SiOx纳米链状异质结构的形貌及其尺寸分布的调控，为其后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构的制备方法，其包括以下具体步骤：1)有机前驱体配置：将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯(PVP)按一定比例溶解于无水乙醇中，搅拌混合形成微乳液；2)有机前驱体固化：将微乳液在空气气氛下于200℃保温30min获得有固态机前驱体纤维；3)高温热解：将固体有机前驱体纤维置于气氛炉中进行高温热解，在一定热解温度于保护气氛下热解一定时间即可制备出高纯度SiC/SiOx纳米链状异质结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，侯慧林，王霖，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：
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