一种高纯碳化硅粉料的制备方法技术

本发明专利技术属于新材料加工技术领域，发明专利技术人提供了一种全新的高纯碳化硅粉料的制备方法，该方法以高纯度硅烷和高纯度碳粉为原料，搭配使用对应的多孔石墨坩埚和石墨托盘组，在惰性气体的保护下可以获得高纯度的碳化硅粉料；采用这种方法，避免了其他物质带入的杂质，通过纯石墨制备的器具进行反应，在保证纯度的同时达到了碳化硅粉料生产所需的条件，为高纯度碳化硅粉料的生产提供了一种全新的路径，填补了现有技术的空白。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳化硅粉料的制备方法
本专利技术属于新材料晶体加工领域，具体涉及一种高纯碳化硅粉料的制备方法。
技术介绍
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高纯碳化硅单晶是制备高频、大功率微波器件的首选材料，但由于高纯半绝缘碳化硅单晶对晶体纯度要求极高，故而单晶制备技术难度大，目前其制备技术仅为少数国家所掌握。高纯半绝缘碳化硅单晶纯度的主要技术难点是高纯碳化硅原料的制备。由于合成碳化硅原料中的硅粉和碳粉中含有较高浓度的杂质，以致在合成的碳化硅粉料及后续使用粉料生长的碳化硅单晶中不可避免的引入了一定浓度的杂质，从而影响到所生长单晶的纯度，成为高纯半绝缘碳化硅单晶制备过程中最大的技术壁垒之一。目前碳化硅粉料制备主要使用高温自蔓延合成法实现。这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应。然而此种方法所使用的硅粉中通常含有较高含量的杂质元素，其在后续合成过程中会参与到反应中，造成粉料中杂质浓度偏高；并且，硅粉的低熔点限制了合成反应前的高温提纯处理，造成生长环境中的杂质无法去除；此外，自蔓延方法通常需添加额外的辅助反应剂才能维持进行，不可避免的造成外来杂质的污染。以上因素会导致合成的碳化硅粉料中具有较高浓度的杂质元素存在，从而影响到后续高纯半绝缘碳化硅单晶的制备。
技术实现思路
根据现有技术存在的不足和空白，本专利技术的专利技术人提供了一种全新的高纯碳化硅粉料的制备方法，该方法以高纯度硅烷和高纯度碳粉为原料，搭配使用对应的多孔石墨坩埚和石墨托盘，在惰性气体的保护下可以获得高纯度的碳化硅粉料；采用这种方法，避免了其他物质带入的杂质，通过纯石墨制备的器具进行反应，且在反应前期可以进行环境除杂，在保证纯度的同时达到了碳化硅粉料生产所需的条件，为高纯度碳化硅粉料的生产提供了一种全新的路径，填补了现有技术的空白。本专利技术的具体技术方案如下：一种高纯碳化硅粉料的制备方法，主要采用一种全新的高纯碳化硅粉料加工装置实现，该加工装置结构如下：包括多孔的石墨坩埚以及内置的石墨托盘组，所述石墨托盘组由若干层石墨托盘组成，所述石墨托盘之间通过石墨托承载；所述石墨坩埚外壁上均匀设置有通孔；在获得上述专用设备后，专利技术人进一步提供了制备方法如下：1.将纯度99.9999％及以上的高纯碳粉分层置于多孔石墨坩埚内的每层石墨托盘上，每层碳粉的厚度为5-15mm，密封炉膛；2.将炉膛真空抽至10-6mbar，同时将炉膛内温度升至1800-2300℃，保持5-15h；3.将炉膛温度缓降至1500-1800℃，同时通入惰性保护气体，并将炉膛压力升至500-900mbar；4.升压结束后，向炉腔内持续通入高纯硅烷直至反应结束；5.反应过程中，保持炉膛内的压力不变，同时将温度缓慢升至1800-2300℃，使硅烷分解并与高纯碳粉充分反应，反应时间为100-150h；6.反应结束后，将温度缓降至室温，即可得到高纯的碳化硅粉末。其中步骤3中的保护气体选自氩气或氦气，气体流量为100-500sccm；步骤4中的硅烷选自甲硅烷SiH4或乙硅烷Si2H6，纯度为99.9999％-99.9999999％；采用本专利技术上述提供的装置和方法，制备时将高纯碳粉直接置于石墨托盘上，每层托盘上均可承装碳粉，提高了原料的利用率增加了产量，而选用高纯度硅烷作为原料后，其以气态形式进入坩埚，由于高纯度碳粉分层放置，这样就大大增加了硅烷与碳粉的接触面积，更加有利于反应的进行，且分层放置后受热更加均匀，反应进行的更加彻底；由于坩埚采用了多孔设计，其坩埚盖和坩埚体上也均设置有通孔，甚至坩埚体底部也同样可以设置通孔，这样使得保护气体和硅烷可以完全充满整个反应坩埚，有利于反应的进行和热量的传递，使整个反应进行的更加均匀，为了确保反应的效率，专利技术人将每层碳粉的厚度控制为5-15mm，采用这种厚度后碳粉堆积时会留有空隙，能够让气相的硅烷浸入内层碳粉充分反应；而外层碳粉与硅烷分解形成的硅组分反应形成碳化硅颗粒后也会进一步增大颗粒间的堆积孔隙，从而保证内层碳粉与硅烷分解产物的充分反应；同时本专利技术所采用坩埚内的多层托盘设置也是为了让碳粉堆积不至于过厚，从而增加与硅组分的接触反应面积、提高反应效率，同时便于反应后碳化硅粉体的分离和获得；除此之外，本专利技术使用高纯硅烷代替硅粉，高纯硅烷具有更高的纯度，且合成过程中流量可控，具有更好的操作性，可以更好的控制反应的进行；而与现有技术相比，本专利技术的另外一个不同就是在采用上述的硅烷后，在高纯硅烷通入炉膛之前，炉膛内仅放置反应物之一的碳粉，这有别于传统合成工艺中的硅粉和碳粉同时放入炉膛内。因为硅的熔点仅有1400℃，为防止硅组分熔融挥发，传统工艺中不能进行前期高温处理(＞1600℃)提纯，导致大量杂质残存在炉膛内并在反应过程中引入到合成粉料中。而在本专利技术中，硅组分通过后续通入的硅烷分解提供，在反应前仅放置碳粉，因此无需考虑硅的熔融挥发，可以将炉膛温度提升至1800℃以上以通过高温对炉膛进行彻底的提纯，从而降低杂质对碳化硅粉体的影响，提高纯度；基于上述理由，在整个反应进行前，专利技术人对整个炉膛和坩埚及托盘利用高真空和高温进行了除杂，这样基本可以将反应器内的杂质除去；除上述内容之外，本专利技术所涉及的碳化硅粉体制备工艺中的其他内容，如加热方式、加热时间、生长气氛、升温速率和冷却速率等，均可参照现有技术完成，专利技术人在此不再赘述；综上所述，专利技术人提供了一种全新的高纯碳化硅粉料的制备方法，该方法以高纯度硅烷和高纯度碳粉为原料，搭配使用对应的多孔石墨坩埚和石墨托盘，在惰性气体的保护下可以获得高纯度的碳化硅粉料；采用这种方法，避免了其他物质带入的杂质，通过纯石墨制备的器具进行反应，在保证纯度的同时达到了碳化硅粉料生产所需的条件，为高纯度碳化硅粉料的生产提供了一种全新的路径，填补了现有技术的空白。附图说明图1为本专利技术所述多孔坩埚的结构示意图；图2为本专利技术所述石墨托盘的结构示意图；图3为本专利技术所述多孔坩埚和托盘使用时的结构示意图；图中1为坩埚盖，2为坩埚体，3为通孔，4为石墨托，5为石墨托盘，6为碳粉。具体实施方式下面通过具体的实施例进一步说明本专利技术，但是应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本专利技术。实施例1一种高纯碳化硅粉料加工装置，该加工装置结构如下：包括多孔的石墨坩埚以及内置的石墨托盘组，所述多孔的石墨坩埚包括坩埚盖1和坩埚体2，所述坩埚盖1和坩埚体2上均设置有通孔3；所述石墨托盘组由若干层石墨托盘5组成，所述石墨托盘5之间通过石墨托4承载；使用时将高纯碳粉6分层置于每层石墨托盘5上，再将每层托盘通过石墨托4顺次摞在一起，并将其整体放置在坩埚体2内，盖上坩埚盖1即可。实施例2一种高纯碳化硅粉料的制备方法，利用实施例1中的加工设备实现，具体步骤如下：将纯度为99.9999％的高纯碳粉均匀覆盖于坩埚内的多层托盘上，碳粉厚度为10mm，然后将托盘置于炉膛内并密封。将炉膛抽真空至10-6mbar，同时将炉膛温度提升至2000℃并保持5小时以通过高温去杂。随后，将炉膛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1).将纯度99.9999％及以上的高纯碳粉分层置于多孔石墨坩埚内的每层石墨托盘上，每层碳粉的厚度为5‑15mm，密封炉膛；(2).将炉膛真空抽至10

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1).将纯度99.9999％及以上的高纯碳粉分层置于多孔石墨坩埚内的每层石墨托盘上，每层碳粉的厚度为5-15mm，密封炉膛；(2).将炉膛真空抽至10-6mbar，同时将炉膛内温度升至1800-2300℃，保持5-15h；(3).将炉膛温度缓降至1500-1800℃，同时通入惰性保护气体，并将炉膛压力升至500-900mbar；(4).升压结束后，向炉腔内持续通入高纯硅烷直至反应结束；(5).反应过程中，保持炉膛内的压力不变，同时将温度缓慢升至1800-2300℃，使硅烷分解并与高纯碳粉充分反应，反应时间为100-150h；(6).反应结束后，将温度缓降至室温，即可得到高纯的碳化硅粉末；其所采用的加工设备具体结构如下：包括多孔的石墨坩埚以及内置的石墨托盘组，所述多孔的石墨坩埚包括坩埚盖(1)和坩埚体(2)，所述坩埚盖(1)和坩埚体(2)上均设置有通孔(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：高超，宗艳民，朱灿，李加林，李长进，
申请(专利权)人：山东天岳晶体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37