一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80%以上沿<006>方向取向排列。本发明专利技术的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95%，沿<006>方向的取向因子大于0.80。

Grain oriented silicon carbide ceramic material and preparation method thereof

The invention relates to a grain oriented silicon carbide ceramic material and preparation method thereof, wherein the silicon carbide ceramic particles by using strong magnetic field to the magnetic directional slurry of silicon carbide powder as raw material to the preparation, the silicon carbide ceramic grain 80% above along the < direction; 006>. The grain oriented silicon carbide ceramic of the present invention has excellent thermal conductivity, the relative density of SiC ceramics is greater than 95%, and the orientation factor along the < 006> and in the direction is greater than 0.80.

【技术实现步骤摘要】
一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料以及其制备方法，属于陶瓷材料制备领域。
技术介绍
碳化硅(SiC)是传统的结构-功能陶瓷，被广泛应用于大功率半导体、精密轴承、短波发光二极管、热交换器部件、原子热反应堆材料及空间光学应用材料等。受制于理论认识与制备技术的不足，与单晶和复合材料相比，SiC陶瓷在导热、力学和半导电性能等方面还有一定差距。如果能将SiC陶瓷的晶粒可控定向排列，那么其在导热、力学等方面可达到或超过碳化硅单晶的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用磁性碳化硅粉体在晶轴各方向的磁化率差异，采用中强磁场使其晶粒在浆料中沿同一方向高度定向排列并制备晶粒定向的碳化硅陶瓷。在此，本专利技术提供一种晶粒定向碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80％以上沿<006>方向取向排列。本专利技术的碳化硅陶瓷晶粒80％以上沿<006>方向取向排列，具有定向高导热的优点。本专利技术中，所述中强磁场为4～10T。本专利技术还提供一种制备上述晶粒定向碳化硅陶瓷的方法，所述方法包括：将磁性碳化硅粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置成固含量为10～50vol％的浆料；将所述浆料在4～10T的磁场中注浆成型，固化后得到胚体；将所述胚体于1900～2200℃无压烧结，得到所述晶粒定向碳化硅陶瓷。本专利技术采用具有铁磁性的碳化硅粉体作为原料粉体配置浆料，并利用中强磁场定向碳化硅浆料中的颗粒晶向，再经烧结制得晶粒定向碳化硅陶瓷。由于该碳化硅粉体具有铁磁性，使得具有良好分散性和稳定性的浆料中无数的小颗粒能够在中强磁场中按照自身能量最低的方向(<006>方向)有序排列，发生晶粒随定向。上述方法制得的碳化硅陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，从而能够使其在006方向接近单晶的性能。此外，烧结过程中控制工艺可以使晶粒不发生重排。本专利技术的制备方法工艺简单，成本低廉，有利于大规模生产，制得的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95％，沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92。本专利技术中，所述磁性碳化硅粉体由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备。较佳地，所述元素掺杂包括Al、B、Fe、Mn元素掺杂。较佳地，所述磁性碳化硅粉体纯度大于98％，粒径为0.3～10μm。本专利技术方法中，对粉体原料的颗粒形貌没有限制，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。本专利技术的制备方法中，所述烧结助剂可以采用氧化铝和/或氧化钇。所述溶剂可以是水或酒精。较佳地，所述氧化铝纯度大于98％，粒径为0.1～5μm；所述氧化钇纯度大于98％，粒径为0.5～10μm。所述氧化铝和/或氧化钇的含量优选占原料粉体重量的1-10wt％。较佳地，所述分散剂为聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵。分散剂用量优选为原料粉体的0.2-3.0wt％。本专利技术的制备方法中，可以在原料、烧结助剂、分散剂等混合后真空或加消泡剂除泡。此外，还可以对配置的浆料水溶液调节pH值8.0-10，以提高分散剂活性，防止浆料随重力快速沉降。本专利技术的制备方法中，可以在所述无压烧结前对所述胚体进行冷等静压处理，压力为100～200MPa。较佳地，所述注浆成型的时间为1-8小时。附图说明图1为根据本专利技术实施例1的磁性粉体与对比例1的非磁性碳化硅粉体在6T磁场定向后制备的陶瓷XRD衍射图，从图中可以看出非磁性碳化硅粉在6T磁场下不发生晶粒定向，而磁性碳化硅粉在6T磁场下发生晶粒定向，晶粒沿<006>方向取向；且定向后，其沿<006>方向的热导率达到190W/m*K，而平行测试下未定向碳化硅陶瓷的热导率只有120W/m*K；图2为根据本专利技术实例1制备的晶粒定向碳化硅陶瓷的EBSD图，从图中可以看出多数晶粒呈红色，其取向在<006>方向集中。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术涉及一种晶粒定向碳化硅多晶陶瓷材料及其制备方法，采用具有铁磁性的碳化硅粉体作为原料粉体配置浆料，并利用中强磁场定向碳化硅浆料中的颗粒晶向，再经烧结制得晶粒定向碳化硅陶瓷。本专利技术的制备方法工艺简单，成本低廉，有利于大规模生产，制得的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95％，陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，并且沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92。以下具体说明本专利技术的中强磁场制备晶粒定向碳化硅陶瓷的方法。首先，将原料粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置浆料。本专利技术中，可采用经过处理的、具有磁性的碳化硅粉作为原料粉体。磁性碳化硅粉体的饱和磁矩可以为10-4～10-5emu/g。此外，磁性碳化硅粉体纯度可以大于98％，粒径可以为0.3～10μm，优选0.5～5μm。本专利技术对粉体原料的颗粒形貌没有限制，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。本专利技术采用的磁性碳化硅粉体可以由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备。中子轰击使得碳化硅晶体产生空位，从而引发磁性。作为一个示例，中子轰击处理的步骤例见(LiuY,WangG,WangS,YangJ,ChenL,QinX2011Phys.rev.lett.106(8)087205)。采用元素掺杂制备磁性碳化硅粉体时，掺杂元素例如可以是Al、B、Fe、Mn等。掺杂元素的掺杂量可以在0.3～2wt％，优选0.3～1wt％。掺杂量在0.3～2wt％时，具有充分固溶入晶粒的优点。作为一个示例，元素掺杂处理的步骤例如可以包括：将质量比为1wt％的氧化铝粉与碳化硅粉体掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃保持0.5-2h，氩气气氛下，升温至1500～2100℃进行煅烧1-2h，得到掺杂磁性碳化硅粉。烧结助剂可以采用氧化铝或氧化钇、或者氧化铝和氧化钇的混合粉体。所述氧化铝纯度可以大于98％，粒径为0.1～5μm。所述氧化钇纯度可以大于98％，粒径为0.5～10μm。烧结助剂的使用量可以为原料粉体的1-10wt％。分散剂可以采用聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵。分散剂的使用量可以为原料粉体的0.2-3.0wt％。分散剂使用量在0.2-3.0wt％时，可以配置出具有良好分散性的浆料，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。本专利技术对混合研磨的方法没有特别限定，可以采用已知的方法，例如球磨混合。作为一个示例，混合研磨的过程例如可以包括：将原料粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合后，球磨混合1～4小时，转速200～400rpm。球磨介质可以采用碳化硅球或氧化锆球等。此外，溶剂可以是水或酒精，溶剂的使用量按照固含量需求配置。配置得到的浆料固含量在10-50vol％，通过控制粉体和溶剂的加入量，可以控制浆料的固含量。浆料固含量在10-50vol％时，具有浆料既保持悬浮又容易磁场注浆固化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶粒定向碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80%以上沿<006>方向取向排列。

【技术特征摘要】
1.一种晶粒定向碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80%以上沿<006>方向取向排列。2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述中强磁场为4～10T。3.一种制备权利要求1或2所述的晶粒定向碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括：将磁性碳化硅粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置成固含量为10～50vol%的浆料；将所述浆料在4～10T的磁场中注浆成型，固化后得到胚体；将所述胚体于1900～2200℃无压烧结，得到所述晶粒定向碳化硅陶瓷。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述磁性碳化硅粉体由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄毅华，江东亮，张辉，刘学建，陈忠明，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31