一种单组分高折射率LED封装胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种单组分高折射率LED封装胶，由下述重量配比的原料制成：带乙烯基的苯基聚硅氧烷50－80份，交联剂25－40份，铂催化剂0.1－0.5份，抑制剂0.01－0.1份，辅料0－5份。本发明专利技术的单组分高折射率LED封装胶具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，粘度在1000－7000mPa.s之间，在常温下储存期为60天，在0－4℃的温度下储存期为6个月，固化后硬度为80A－70D，适合用高功率高光效LED的封装保护。本发明专利技术提供还提供上述单组分高折射率LED封装胶的一种制备方法，其原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及应用于发光二极管(LED)的封装材料，具体涉及一种单组分高折射率LED封装胶，以及这种单组分高折射率LED封装胶的制备方法。
技术介绍
在全球能源问题日益严峻、环保要求不断提高的情况下，寿命长、节能、安全、绿色环保、色彩丰富、微型化的半导体LED照明已被世界公认是继火、白炽灯之后人类照明史上第二次照明革命。传统的环氧树脂封装材料由于存在吸湿性、易老化、耐热性能差、抗紫外能力差、固化后内应力大等缺陷，已不能满足中高端LED封装的应用需求。有机硅LED封装材料具有良好的透明性、耐高低温性能、固化物内应力小等优点，已经逐渐取代环氧树脂，成为LED封装材料的主流。有机硅LED封装材料主要通过有机硅材料间的硅氢加成反应，形成固化物，从而对内部的芯片及线材等起到保护作用。由于硅氢加成反应在钼催化剂存在时，即使在室温下也能缓慢进行，因此在封装材料使用前，需要把催化剂与其中某些原料分开存放，从而导致目前市场上的有机硅LED封装材料大多为双组分，灌封前需将两种组分充分混合均匀，经长时间真空脱泡后方可用于灌装，使用起来较为麻烦，影响生产效率。而现有的单组分有机硅LED封装材料尚存在各种缺点，例如:折射率较低，无法满足高亮度高光效LED封装的需求；储存期和使用寿命较短；制备过程复杂，不易控制
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种单组分高折射率LED封装胶及其制备方法，这种单组分高折射率LED封装胶具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候、储存期长等优良性能，其制备方法操作简便、易于控制。采用的技术方案如下:一种单组分高折射率LED封装胶，其特征在于由下述重量配比的原料制成:带乙烯基的苯基聚硅氧烷50 — 80份，交联剂25 — 40份，钼催化剂0.1 — 0.5份，抑制剂0.01 —0.1份，辅料O — 5份。优选上述带乙烯基的苯基聚硅氧烷是粘度为1000 - 12000mPa.s (在温度为25°C的条件下)、乙烯基质量分数为I 一 6%、折射率>1.51的苯基乙烯基硅油，或者是粘度为1000 - 12000mPa.s(在温度为25°C的条件下)、乙烯基质量分数为I 一 6%、折射率>1.51的苯基乙烯基MDT硅树脂，或者是所述苯基乙烯基硅油、所述苯基乙烯基MDT硅树脂和乙烯基质量分数为I 一 6%、折射率>1.51的苯基乙烯基MQ硅树脂中的多种的组合。优选上述苯基乙烯基MQ硅树脂的M/Q=l.1-1.7。优选方案中，上述交联剂是粘度为500 - 3000mPa.s(在温度为25°C的条件下)、氢基质量分数为0.3 — 0.5%、折射率彡1.52的苯基氢基硅油，或者是粘度为500 — 3000mPa.s(在温度为25°C的条件下)、氢基质量分数为0.3 — 0.5%、折射率彡1.52的苯基氢基MDT硅树脂，或者是所述苯基氢基硅油、所述苯基氢基MDT硅树脂和氢基质量分数为0.3 — 0.5%、折射率> 1.52的苯基氢基MQ硅树脂中的多种的组合。优选上述苯基氢基MQ硅树脂的M/Q=L I — 1.7。另一优选方案中，上述交联剂是四甲基二苯基二氢化三硅氧烷、苯基三(二甲基氧基)硅氧烷和二苯基_二 (_二人甲基氧基)硅氧烷中的一种或其中多种的组合。优选上述钼催化剂是甲基苯基乙烯硅氧烷配位的钼络合物、甲基苯基多乙烯低聚物配位的钼络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的钼络合物、有机硅微球包覆的钼催化剂或有机硅树脂包覆的钼催化剂；更优选上述钼催化剂为有机硅微球包覆的钼催化剂。上述钼催化剂在常温下保持惰性，当升温到一定程度(通常为60 -1O(TC)才体现出明显的活性作用。抑制剂的主要作用在于抑制和控制硅氢加成反应的速度，从而延长LED封装胶的储存和使用时间。优选上述抑制剂是苯基炔或苯基炔醇，如1，4-联苯基丁二炔、1-苯基-1-丙炔、1-苯基-1-戊炔、1，1- 二苯基-2丙炔-1-醇或3，4- 二苯基-1，5-己二炔-3，4- 二醇；更优选上述抑制剂为1-苯基-1戊炔。上述苯基炔或苯基炔醇类抑制剂具有良好的热稳定性，不易挥发和分解，能够起到良好的抑制效果；而且，这类抑制剂能够链接到LED封装胶的主体结构中，使得LED封装胶固化后所得的固化物均一，具有较佳的外观和出光效率，不会出现固化物黄变和胶裂等不良现象。上述辅料可以是硅烷偶联剂、纳米二氧化硅或球形三氧化二铝。硅烷偶联剂主要起到增强LED封装胶的粘结性的作用。纳米二氧化硅主要起到增强LED封装胶的强度、帮助应力释放、增加LED封装胶的亮度、提高LED封装胶的导热性能等作用。球形三氧化二铝主要起到增强LED封装胶的强度、帮助应力释放、增加LED封装胶的亮度、提高LED封装胶的导热性能等作用。另一方面，本专利技术还提供上述单组分高折射率LED封装胶的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤: Cl)按重量计，配备下述原料:带乙烯基的苯基聚硅氧烷50 - 80份，交联剂25 - 40份，钼催化剂0.1 — 0.5份，抑制剂0.01 — 0.1份，辅料O — 5份； (2)将步骤(I)所配备的带乙烯基的苯基聚硅氧烷、交联剂、钼催化剂、抑制剂和辅料加入到反应容器中，在真空度为-0.06 - -0.09Mpa、温度为20 — 25°C的条件下进行搅拌(优选搅拌速度为50 — 80转/分钟，搅拌时间为I 一 3小时)，使反应容器中的物料混合均匀，得到单组分高折射率LED封装胶。上述苯基乙烯基MQ硅树脂为固体物料，在带乙烯基的苯基聚硅氧烷含有苯基乙烯基MQ硅树脂的情况下，在步骤(2)将带乙烯基的苯基聚硅氧烷加入反应容器中之前，预先将带乙烯基的苯基聚硅氧烷混合溶解。上述苯基氣基MQ娃树脂为固体物料，在交联剂含有苯基氣基MQ娃树脂的情况下，在步骤(2)将交联剂加入反应容器中之前，预先将交联剂混合溶解。为了进一步提高单组分高折射率LED封装胶的可靠性及稳定性，还对步骤(2)搅拌后得到的混合物料进行过滤，以除去其中的一些杂质颗粒和无机相杂质(如Na、K、Cl等)。作为优选，采用滤孔孔径为0.4 -1um的聚四氟乙烯有机滤膜对步骤(2)搅拌后得到的混合物料进行过滤。本专利技术的单组分高折射率LED封装胶具有高折射率(折射率为1.50 一 1.60)、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，粘度在1000 - 7000mPa.s (在温度为25°C的条件下)之间，在常温下储存期为60天，在O — 4°C的温度下储存期为6个月，固化后硬度为80A - 70D，适合用高功率高光效LED的封装保护。本专利技术单组分高折射率LED封装胶的制备方法原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。具体实施例方式实施例1 本实施例中，单组分高折射率LED封装胶的制备方法依次包括下述步骤: (O按重量计，配备下述原料:带乙烯基的苯基聚硅氧烷80千克(其中60千克是粘度为12000mPa.s (在温度为25°C的条件下)、乙烯基质量分数为5%、折射率为1.54的苯基乙烯基MDT硅树脂，其余20千克是粘度为IOOOmPa.s (在温度为25°C的条件下)、乙烯基质量分数为1%、折射率为1.53的苯基乙烯基硅油)，交联剂30千克(均为粘度为500mPa.s (本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单组分高折射率LED封装胶，其特征在于由下述重量配比的原料制成：带乙烯基的苯基聚硅氧烷50－80份，交联剂25－40份，铂催化剂0.1－0.5份，抑制剂0.01－0.1份，辅料0－5份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周振基，周博轩，
申请(专利权)人：汕头市骏码凯撒有限公司，
类型：发明
国别省市：