一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料及其制备方法技术

一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征在于由以下重量配比的原料制成：环氧树脂10‑30份，固化剂10‑20份，固化促进剂0.1‑0.5份，多元醇0.5‑2份，玻璃纤维粉10‑20份，硅烷偶联剂A 0.05‑0.5份，硅烷偶联剂B 0.1‑1份，导热填料A 5‑20份，导热填料B 20‑60份。本发明专利技术还提供上述具有高效连续导热网络的环氧模塑料的一种制备方法。本发明专利技术的具有高效连续导热网络的环氧模塑料导热性能优异，熔融状态下粘度低、流动性好、电气绝缘可靠性高，可满足对导热散热要求较高的电子元件的封装需求。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料及其制备方法
本专利技术涉及电子封装用环氧模塑料，具体涉及一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，以及这种环氧模塑料的制备方法。
技术介绍
如今，电子元件日趋多功能化、高性能化，电子封装也向着小型化、高度集成化的方向发展，这些都会使得封装体系内部产生更多的热量。而电子元件的工作温度是影响其使用寿命的重要因素，以LED灯珠为例，长时间在过高温度下工作会大大降低LED灯珠的亮度和使用寿命。从封装材料的角度出发，提高材料的导热和散热能力，可以有效的降低电子元件的工作温度，提高其可靠性和使用寿命。环氧模塑料（EMC，EpoxyMoldingCompound）作为目前主要的塑料封装材料，具有成本低、可靠性高、设计灵活、生产效率高等诸多优势，其成型工艺一般是通过模压、注塑等传递成型法，在一定的压力和温度下将EMC料饼熔融并注入特定的模腔中，经加热、保压成型得到制品。单纯的树脂材料导热和散热效果并不理想。为了提高环氧模塑料的导热性能，匹配基底材料的热膨胀系数，常用的方法是填充功能性的无机填料。就提高导热系数而言，通过导热填料在树脂体系中形成连续的导热网络是一种简便有效地方法。传统的填充方法一般是将填料经过偶联剂处理后，均匀地分散在树脂基体中，然而填料之间被树脂隔开，无法形成有效的导热网络，因此需要尽可能高的填充率来建立连续的导热网络，提高材料的导热性能。而填充率过高会导致材料粘度急剧升高、流动性下降，严重影响可操作性；此外还会产生诸如气泡、粘结力下降、元件损坏和键合线断裂等不良影响。近年来，有许多通过一维的碳纳米管和二维的石墨烯材料与导热填料共混构建环氧导热网络的研究，但这类材料成本较高，且会影响到树脂体系的电气绝缘可靠性。因此，研究开发低成本且可靠的新型的导热材料，以提高环氧模塑料的导热性能，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，以及这种环氧模塑料的制备方法，这种环氧模塑料利用偶联剂将导热纳米粉体沉积吸附到一维玻璃纤维表面形成一维的导热通路，与球形导热填料共同在树脂体系中组成连续的导热网络，可有效提高材料的导热性能，成本低廉，而且这种环氧模塑料电气绝缘可靠性优良，制作过程中使用球形填料作为主体能很好地控制材料的粘度，流动性好，可满足对导热散热要求较高的电子元件的封装需求。采用的技术方案如下：一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征在于由以下重量配比的原料制成：环氧树脂10-30份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，多元醇0.5-2份，玻璃纤维粉10-20份，硅烷偶联剂A0.05-0.5份，硅烷偶联剂B0.1-1份，导热填料A5-20份，导热填料B20-60份。所述导热填料A通过硅烷偶联剂A结合到玻璃纤维粉的表面上。优选方案中，将玻璃纤维粉、硅烷偶联剂A、导热填料A和100-200份乙醇加入干燥的反应容器中，搅拌至混合均匀（通常搅拌10-30min），得到混合液；接着将混合液加入喷雾干燥器中喷出干燥，而后置于80-100℃的烘箱中烘烤2-4小时，得到混合粉体，混合粉体是利用硅烷偶联剂A将导热填料A结合到玻璃纤维粉表面上所形成的粉体。优选上述玻璃纤维粉体的直径是3-8um，长径比是4-8。优选上述导热填料A是纳米氧化铝、纳米氧化镁、纳米氮化硼和纳米碳化硅中的一种或其中多种的组合，其粒径为10-100nm。更优选上述导热填料A为粒径10-100nm的纳米氧化铝。氧化铝填料相较其他填料成本较低、来源广泛、填充量大，更适合大规模工业化使用。导热填料A采用绝缘填料，可提高材料的电气绝缘性能。优选上述硅烷偶联剂A是结构式为SiX3-Y-SiX3的有机硅化合物，其中X为可水解的烷氧基（如CH3O-、CH3CH2O-等），Y为烷基及其含杂原子的衍生基团。更优选上述硅烷偶联剂A是双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物或双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物。上述硅烷偶联剂A两端均可水解为硅醇，分别作用于玻璃纤维粉和导热填料A（纳米粉体），使导热填料A沉积于玻璃纤维粉表面，形成一维的导热通路。优选上述硅烷偶联剂B是3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）中的一种或其中多种的组合。优选上述导热填料B是球形氧化铝、球形氧化镁、球形氮化硼和球形碳化硅中的一种或其中多种的组合，其粒径为1-60um。更优选上述导热填料B是粒径1-60um的球形氧化铝。更进一步优选的导热填料B是一种小粒径粉体（1-30um）和另一种大粒径粉体（40-60um）的组合。氧化铝填料相较其他填料成本较低、来源广泛、填充量大，更适合大规模工业化使用。导热填料B采用绝缘填料，可提高材料的电气绝缘性能。优选上述环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、异氰尿酸三缩水甘油酯和1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的一种或其中多种的组合。使用粘度低的液体树脂体系，并使用多元醇控制环氧模塑料的B阶状态，操作性好。优选上述固化剂是甲基四氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或其中多种的组合。优选上述固化促进剂是三苯基乙基溴化鏻、三苯基甲基溴化鏻、四丁基溴化铵和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或其中多种的组合。优选上述多元醇是乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或其中多种的组合。上述多元醇可以作为开环剂参加固化反应，也可以有效的调节固化反应速度和凝胶时间，调控环氧模塑料胶饼在熔融状态下的流动性与粘度。本专利技术还提供上述具有高效连续导热网络的环氧模塑料的一种制备方法，其特征在于包括下列步骤：（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂10-30份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，多元醇0.5-2份，玻璃纤维粉10-20份，硅烷偶联剂A0.05-0.5份，硅烷偶联剂B0.1-1份，导热填料A5-20份，导热填料B20-60份；（2）将步骤（1）中配备的玻璃纤维粉、硅烷偶联剂A、导热填料A和100-200份乙醇加入干燥的反应容器中，搅拌至混合均匀（通常搅拌10-30min），得到混合液；接着将混合液加入喷雾干燥器中喷出干燥，而后置于80℃-100℃的烘箱中烘烤2-4小时，得到混合粉体，备用；（3）将步骤（2）得到的混合粉体以及步骤（1）配备的环氧树脂、固化剂、固化促进剂、多元醇、硅烷偶联剂B和导热填料B，加入到干燥的反应容器中搅拌30-60min，得到混合物料；（4）双螺杆挤出机预热至80-120℃，将步骤（3）得到的混合物料加入双螺杆挤出机中，调节挤出速度，控制混合物料在挤出机中混合预聚的时间为3-8min，挤出后的物料经循环水冷或风冷冷却至室温，并经过粉粹、磁选得到粉状的具有高效连续导热网络的环氧模塑料。粉状的具有高效连续导热网络的环氧模塑料可根据工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征在于由以下重量配比的原料制成：环氧树脂10-30份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，多元醇0.5-2份，玻璃纤维粉10-20份，硅烷偶联剂A 0.05-0.5份，硅烷偶联剂B 0.1-1份，导热填料A 5-20份，导热填料B20-60份。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征在于由以下重量配比的原料制成：环氧树脂10-30份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，多元醇0.5-2份，玻璃纤维粉10-20份，硅烷偶联剂A0.05-0.5份，硅烷偶联剂B0.1-1份，导热填料A5-20份，导热填料B20-60份。


2.根据权利要求1所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：所述导热填料A通过硅烷偶联剂A结合到玻璃纤维粉的表面上。


3.根据权利要求2所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：将玻璃纤维粉、硅烷偶联剂A、导热填料A和100-200份乙醇加入干燥的反应容器中，搅拌至混合均匀，得到混合液；接着将混合液加入喷雾干燥器中喷出干燥，而后置于80-100℃的烘箱中烘烤2-4小时，得到混合粉体，混合粉体是利用硅烷偶联剂A将导热填料A结合到玻璃纤维粉表面上所形成的粉体。


4.根据权利要求1-3任一项所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：所述玻璃纤维粉体的直径是3-8um，长径比是4-8；
所述导热填料A是纳米氧化铝、纳米氧化镁、纳米氮化硼和纳米碳化硅中的一种或其中多种的组合，其粒径为10-100nm；
所述硅烷偶联剂A是结构式为SiX3-Y-SiX3的有机硅化合物，其中X为可水解的烷氧基，Y为烷基及其含杂原子的衍生基团。


5.根据权利要求4所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：所述硅烷偶联剂A是双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物或双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物。


6.根据权利要求1-3任一项所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：所述硅烷偶联剂B是3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中多种的组合。


7.根据权利要求1-3任一项所述的具有高效连续导热网络的环氧模塑料，其特征是：所述导热填料B是球形氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：周博轩，胡松，许喜銮，石逸武，吴本杰，
申请(专利权)人：汕头市骏码凯撒有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44