一种地钱总黄酮的制备方法技术

本发明专利技术公开一种从地钱中提取总黄酮的方法，该方法以天然植物地钱为原料，用碱性水为溶剂，加热提取，提取液用酸调节至pH3～5，析出总黄酮粗品，继用60-85％乙醇溶解，回收乙醇后再次析出，得到地钱总黄酮，产品中黄酮类化合物的含量达60％以上。本发明专利技术工艺简单，适于大量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属中药制药工程领域，涉及，方法中包括碱水提取、调酸析出、醇溶精制等关键步骤。
技术介绍
在苔藓植物世界中，地钱(Marchantia polymorpha L.)是分布最为广泛的物种之一。地钱属苔纲，地钱科，又名地浮萍、一团云，全年均可采收，以全草入药，可用鲜品，亦可用干品。地钱的化学成分主要有挥发油、黄酮类、萜类、糖类、氨基酸等。从现有文献分析，专利技术人所在的团队研究最为活跃，对地钱总黄酮的提取、分离和含量测定撰写了 I篇博士论文(拳卷地钱中黄酮类化合物的分离纯化、结构表征及生物活性研究，中南大学,2004年)，以及5篇研究性论文(地钱总黄酮提取的研究，林产化学与工业，2004年第6期；拳卷地钱总黄酮的提 取与纯化，食品科学，2005年第10期；拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定，中南药学，2005年第2期；反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定，分析试验室，2005年第4期)。现有文献中，从地钱中提取黄酮类物质的方法，无一例外地采用60 80%的乙醇回流提取，并且只达到实验室规模，生产量很小。在中药新产品研发过程中，药理药效研究、制剂试制、长期毒性研究等，需要大量的地钱总黄酮，现有方法显然难以满足。截至目前，与地钱有关专利技术专利共有10个，其中涉及化学成分提取(分离)的有3个:一种利用超高压技术制备地钱中金鱼草素的方法(201210595621.X)、地钱提取物的制备工艺及其在制备治疗肝癌和乙型肝炎药物中的应用(200610031324.7)、地钱挥发油及制剂的制法和在制备抗癌药中的应用(200710035277.8)。与本专利申请相近的，为第二个专利(地钱提取物的制备工艺及其在制备治疗肝癌和乙型肝炎药物中的应用，200610031324.7)，但其提取物的制备方法并不明确，根据说明书的描述，可能是用70%的乙醇提取，所得成分主要为黄酮类。
技术实现思路
本专利技术的技术方案包括:药材经碱提，酸沉，不溶物用稀醇精制。技术方案中的碱提-酸沉，是利用地钱黄酮类化合物可溶于稀碱水，但不溶于稀酸水的特点而设计的；同样，用稀醇精制，也是利用地钱总黄酮不溶于水，但溶于热稀醇的特点而设计的。本专利技术所述的用碱性水加热提取，是指用NaOH、Ca (OH) 2或KOH将水调节至pH9 11，然后用于提取；提取温度范围为50 100°C，提取时间为I 2小时；如提取过程中进行搅动，提取效果更佳。优选用Ca(OH)2调节水的pH，煮沸I小时，提取2次。本专利技术所述的用酸调至酸性，是指趁热用HCl或H2SO4将碱提液调节至pH3 5，静置，使冷却至室温；静置时间至少达48小时以上，否则难以过滤。优选用HCl调节pH，静置96小时。本专利技术所述的用醇溶液加热溶解，是指用60 85% (v/v)的乙醇或甲醇水溶液，对碱提酸沉所得的不溶物进行加热溶解，醇溶液的用量一般为不溶物的10 30倍(v/w)，加热至沸，回流时间I 2小时。优选用20倍70%乙醇(v/w)回流溶解I小时。与现有技术相比，本专利技术突出的实质性特点和显著性进步是:1.本专利技术用碱水替代现有技术中的稀醇，从地钱中提取黄酮类物质，安全、环保、成本低。2.本专利技术生产工艺及工艺操作简单，易于放大，适于工业化生产。具体实施例方式下列实施例子用于举例说明本专利技术，并不是对本专利技术保护范围的任何限制。实施例一先制备提取用的石灰碱性水:将石灰乳与水充分混合，静置96小时，取上清液，然后不断用水稀释，使PH9.5，备用。取鲜地钱1000克，乱刀砍碎，置不锈钢锅中，加入10升PH9.5石灰水，煮沸I小时，趁热倒出提取液，如此提取3次。合并提取液，2层普通滤纸过滤，取滤液，趁热用HCl调pH3.5，静置，同时使料液自然冷却，96小时后过滤，取滤饼，湿重102克，置平底烧瓶中，加入2500毫升75%乙醇水溶液，加热回流I小时，放置，冷至室温后过滤，取滤饼，80°C烘干，得地钱总黄酮20.3克。按文献方法(拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定，中南药学，2005年第2期)，以芦丁为对照，分光光度法测定地钱总黄酮中的黄酮含量为75.82%。实施例二 配制KaOH水溶液，使pHIO，备用。取鲜地钱1000克，乱刀砍碎，置不锈钢锅中，力口入10升PHlO碱性水，煮沸2小时，趁热倒出提取液，如此提取2次。合并提取液，2层普通滤纸过滤，取滤液，趁热用H2SO4调pH3，静置，同时使料液自然冷却，100小时后过滤，取滤饼，湿重114克，置平底烧瓶中，加入3000毫升80%乙醇水溶液，加热回流2小时，放置，冷至室温后过滤，取滤饼，80°C烘干，得地钱总黄酮16.8克。按文献方法(拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定， 中南药学，2005年第2期)，以芦丁为对照，分光光度法测定地钱总黄酮中的黄酮含量为65.74%。实施例三配制NaOH水溶液，使pH9.0,备用。取地钱干品500克，打成最粗粉，置不锈钢锅中，加入15升pH9.0碱性水，煮沸2小时，趁热倒出提取液，如此提取2次。合并提取液，2层普通滤纸过滤，取滤液，趁热用HCl调pH4.5，静置，同时使料液自然冷却，80小时后过滤，取滤饼，湿重317克，置平底烧瓶中，加入5000毫升75%乙醇水溶液，加热回流2小时，放置，冷至室温后过滤，取滤饼，80°C烘干，得地钱总黄酮53.2克。按文献方法(拳卷地钱中黄酮类化合物的含量测定，中南药学，2005年第2期)，以芦丁为对照，分光光度法测定地钱总黄酮中的黄酮含量为71.59%。权利要求1.，其特征在于:工艺流程如下:地钱一用碱性水加热提取一滤取滤液一用酸调至酸性一沉淀一滤取滤饼一用醇溶液加热溶解一滤取滤液一回收溶剂一沉淀一滤取滤饼一烘干一地钱总黄酮。2.根据权利要求1所述的碱性水，其特征在于:是指pH9 11的无机碱的水溶液，无机碱选用以下的任一种:NaOH、Ca (OH)2, Κ0Η。3.根据权利要求1所述的酸性水，其特征在于:是指pH3 5的无机酸的水溶液，无机酸选用以下的任一种:HC1、H2S04。4.根据权利要求1所述的醇溶液，其特征在于:醇的体积百分比为60 85%的水溶液，醇选用以下 的任一种:乙醇、甲醇。全文摘要本专利技术公开一种从地钱中提取总黄酮的方法，该方法以天然植物地钱为原料，用碱性水为溶剂，加热提取，提取液用酸调节至pH3～5，析出总黄酮粗品，继用60-85％乙醇溶解，回收乙醇后再次析出，得到地钱总黄酮，产品中黄酮类化合物的含量达60％以上。本专利技术工艺简单，适于大量生产。文档编号A61K36/10GK103230420SQ20131015996公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月3日 优先权日2013年5月3日专利技术者朱华, 周春山, 肖建波, 钟世安, 黄海滨, 邹登峰 申请人:广西中医药大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种地钱总黄酮的制备方法，其特征在于：工艺流程如下：地钱→用碱性水加热提取→滤取滤液→用酸调至酸性→沉淀→滤取滤饼→用醇溶液加热溶解→滤取滤液→回收溶剂→沉淀→滤取滤饼→烘干→地钱总黄酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱华，周春山，肖建波，钟世安，黄海滨，邹登峰，
申请(专利权)人：广西中医药大学，
类型：发明
国别省市：