一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法技术

技术编号:8903133 阅读:184 留言:0更新日期:2013-07-10 23:54
本发明专利技术公开了一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法。目前的方法在一定程度上改善了DSD酸三嗪类荧光增白剂的反应体系,但是未能有效提高生产效率。本发明专利技术的特征在于将三缩反应原料有机胺3-[(2-羟乙基)氨基]丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐,得到DSD酸有机铵盐水溶液;然后依次进行一缩、二缩和三缩反应,得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂。本发明专利技术的反应时间与现有的制备方法相当,在终产品增白剂浓度10-12%的反应状态下,一缩反应物料体系的粘度仅为现有工艺终产品增白剂浓度7-8%的物料体系粘度的十分之一左右,大大提高了反应设备的利用率,使生产成本得以最大可能的下降。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光增白剂领域,具体地说是。
技术介绍
随着生活水平的提高,人们对色彩的要求愈加强烈。由于荧光增白剂具有增白、增艳和增亮的效果,满足了人们视觉上的要求。DSD酸三嗪类荧光增白剂在纺织、洗涤剂和纸张等行业得到了广泛地应用,其通常的合成方法为:首先,在0-10°C的低温,pH值3以下,三聚氯氰与DSD酸反应;然后,在20-40°C,pH值3-7下与芳香胺进行二缩反应;最后,再与有机胺在回流条件下,pH值8-10进行三缩反应得到产品。上述反应的合成路线如下:权利要求1.,其特征在于:将三缩反应原料有机胺3-丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐,得到DSD酸有机铵盐水溶液; 将所述的DSD酸有机铵盐水溶液在0-15°C、pH值为1.5-3的条件下,缓慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中进行一缩反应,保持反应温度,用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值;在一缩反应得到的生成液中加入苯胺进行二缩反应,反应温度控制在15-40°C,用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值在3-7,在一缩和二缩反应中,使有机胺以成盐的状态存在;二缩反应完毕用强碱将有机胺游离出来,PH值控制在8-10,在回流条件下进行三缩反应,得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂,其结构式为:2.根据权利要求1所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的有机胺3-丙酸衍生物用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的10-100%,在进行三缩反应前,补加有机胺3-丙酸衍生物,使有机胺的总量达到三缩反应理论用量的105-120%。3.根据权利要求2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于,所述的有机胺3-丙酸衍生物用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的 15-25%、45-55% 或 90-100%。4.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于,一缩反应中,反应温度为5-8°C,pH值为1.5-2.5。5.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于,二缩反应中,反应温度为18-25°C,pH值为3.5-5.5。6.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于,三缩反应中,反应温度为90-105°C,pH值为8-9。全文摘要本专利技术公开了。目前的方法在一定程度上改善了DSD酸三嗪类荧光增白剂的反应体系,但是未能有效提高生产效率。本专利技术的特征在于将三缩反应原料有机胺3-丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐,得到DSD酸有机铵盐水溶液;然后依次进行一缩、二缩和三缩反应,得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂。本专利技术的反应时间与现有的制备方法相当,在终产品增白剂浓度10-12%的反应状态下,一缩反应物料体系的粘度仅为现有工艺终产品增白剂浓度7-8%的物料体系粘度的十分之一左右,大大提高了反应设备的利用率,使生产成本得以最大可能的下降。文档编号C09B23/14GK103194086SQ20131012304公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日专利技术者李文胜, 蔡定汉, 王晓英, 范约明, 王小林, 王景国 申请人:浙江传化华洋化工有限公司, 沈阳化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法,其特征在于:将三缩反应原料有机胺3?[(2?羟乙基)氨基]丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐,得到DSD酸有机铵盐水溶液;将所述的DSD酸有机铵盐水溶液在0?15℃、pH值为1.5?3的条件下,缓慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中进行一缩反应,保持反应温度,用15?20%氢氧化钠水溶液调节pH值;在一缩反应得到的生成液中加入苯胺进行二缩反应,反应温度控制在15?40℃,用15?20%氢氧化钠水溶液调节pH值在3?7,在一缩和二缩反应中,使有机胺以成盐的状态存在;二缩反应完毕用强碱将有机胺游离出来,pH值控制在8?10,在回流条件下进行三缩反应,得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂,其结构式为:所述有机胺3?[(2?羟乙基)氨基]丙酸衍生物的结构式如下:上述两个结构式中,R=?NH2或?OR1,其中:R1=H或C1?C4的烷基。FDA00003032409800011.jpg,FDA00003032409800012.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李文胜蔡定汉王晓英范约明王小林王景国
申请(专利权)人:浙江传化华洋化工有限公司沈阳化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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