荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法制造技术

技术编号:8448627 阅读:189 留言:0更新日期:2013-03-21 01:49
本发明专利技术属于荧光增白剂ER-Ⅱ型合成的技术领域,具体的涉及荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法。将390-410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中,搅拌5分钟后,停止搅拌,加入205-215kg对苯二甲醛,重新进行搅拌,加入助剂充分搅拌后,加入345-355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯,搅拌至温度降至20℃,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg,用5小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,转出反应釜待温度降至15℃,经过离心、水煮、烘干,得到成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光增白剂ER- II型合成的
,具体的涉及荧光增白剂ER- II型的一锅合成法。
技术介绍
传统的合成荧光增白剂ER- II型分二步法合成,分别为一步缩合和二步缩合,采用荧光增白剂ER- II型的二锅合成法,分两锅进行,其原料利用率低,对于对苯二甲醛的利用率只有76%左右,且操作复杂,能耗高,成本高
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷而提供荧光增白剂ER- II型的一锅合成法, 本专利技术的技术方案为荧光增白剂ER- II型的一锅合成法,其步骤如下将390-410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中,待反应釜温度至40°C时,加入950-1050kg的二甲基甲酰胺(DMF),搅拌5分钟后,停止搅拌,加入205-215kg对苯二甲醛,重新进行搅拌,待反应釜温度至5°C时,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液580-600kg,用5 6小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,加入助剂充分搅拌后,加入345-355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯,在反应釜温度为50°C时加入300kg 二甲基甲酰胺(DMF),搅拌至温度降至200C,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg,用5小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,转出反应釜待温度降至15°C,经过离心、水煮、烘干,得到成品。所述助剂为冰醋酸。本专利技术的有益效果为采用荧光增白剂ER- II型的一锅合成法,省去了中间分离过程,在一缩完成保温后,加入助剂,充分搅拌后按二缩步骤进行。在一锅内完成,其原料利用率可提高,对苯二甲醛的利用率在80%以上,且操作简单,能耗、成本相对较低,同时降低了员工的劳动强度,减少了环境污染因素。具体实施例方式荧光增白剂ER- II型的一锅合成法,其步骤如下将400kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中,待反应釜温度至40°C时,加入700kg的二甲基甲酰胺(DMF),搅拌5分钟后,停止搅拌,加入210kg对苯二甲醛,重新进行搅拌,待反应釜温度至5°C时,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液590kg,用5 6小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,加入冰醋酸IOkg充分搅拌后,加入350kg的对氰基苄基磷酸二乙酯,在反应釜温度为50°C时加入300kg 二甲基甲酰胺(DMF),搅拌至温度降至20°C,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg,用5小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,转出反应釜待温度降至15 °C,经过离心、水煮、烘干,得到成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
荧光增白剂ER?Ⅱ型的一锅合成法,其步骤如下:将390?410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中,待反应釜温度至40℃时,加入950?1050kg的二甲基甲酰胺(DMF),搅拌5分钟后,停止搅拌,加入205?215kg对苯二甲醛,重新进行搅拌,待反应釜温度至5℃时,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液580?600kg,用5~6小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,加入助剂充分搅拌后,加入345?355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯,在反应釜温度为50℃时加入300kg二甲基甲酰胺(DMF),搅拌至温度降至20℃,开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg?,用5小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,转出反应釜待温度降至15℃,经过离心、水煮、烘干,得到成品。

【技术特征摘要】
1.荧光增白剂ER-II型的一锅合成法,其步骤如下将390-410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中,待反应釜温度至40°C时,加入950-1050kg的二甲基甲酰胺(DMF),搅拌5分钟后,停止搅拌,加入205-215kg对苯二甲醛,重新进行搅拌,待反应釜温度至5°C时, 开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液580-600kg,用5 6小时滴完甲醇钠溶液,滴加完成后保温3小时,加入助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐子兴吴世杰赵锡斌
申请(专利权)人:山东沾化奥仕化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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