一种有机硅改性炔醇消泡剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅改性炔醇消泡剂及其制备方法，制备方法为：将含氢硅油和炔醇置于反应釜内，第一次升温至75

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅改性炔醇消泡剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，涉及消泡剂，特别是一种有机硅改性炔醇消泡剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]油墨、涂料在生产使用过程中会有泡沫存在，严重影响喷涂和涂刷性能。炔醇消泡剂属于一种小分子消泡剂，有很好的表面铺展能力，可以瞬间消掉水性漆、水性油墨表面产生的泡沫；更重要地，炔醇中的羟基可以和涂料油墨中胶黏剂中的羟基和羧基以氢键形式键合，增强炔醇和涂料油墨中胶黏剂的相容性，提高炔醇在涂料油墨中的配伍性。因此，它和涂料、油墨体系的配伍性很好，但消泡性能会逐渐失效，后续如果体系起泡，将很难再消除泡沫。水性漆、水性油墨中添加的胶黏剂属于高分子表面活性剂的一种，由其引发的泡沫具有高粘度、高弹性，炔醇消泡剂消除低粘度低弾性的泡沫有一定优势，对于高粘度高弹性泡沫消除不彻底。
[0003]有机硅具有极低的表面张力，破泡能力强，能够很好的消除油墨涂料中产生的高粘度、高弹性泡沫，但有机硅链长亲油性大，在油墨涂料体系配伍性较差，容易引起硅斑、半透等问题，从而引起喷涂印刷缩孔问题。
[0004]此外，随着水性漆、水性油墨储存时间延长，体系中消泡剂失效导致后续抑泡性差，长时间的储存导致使用时泡沫二次复发引起细小针孔、半透等问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术提供一种有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，使其制得的有机硅改性炔醇消泡剂达到消泡和配伍性的最优状态。
[0006]为此，本专利技术采用如下的技术方案：一种有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其包括：
[0007]步骤1)，将含氢硅油和炔醇置于反应釜内，第一次升温至75
‑
85℃，抽真空负压≤
‑
0.09MPa，抽真空25
‑
35min，停止；置氮气，加催化剂，第二次升温至100
‑
125℃，保温2
‑
5h，降温得有机硅改性炔醇消泡剂中间体；
[0008]步骤2)，将有机硅改性炔醇消泡剂中间体、溶剂和乳化剂混合，加热搅拌均匀，得到有机硅改性炔醇消泡剂；
[0009]所述炔醇的碳链数为6
‑
12，羟基数为4、6或8。
[0010]第一次升温并抽真空的目的是为了脱出含氢硅油、炔醇中的低挥发份杂质，置氮气是防止反应由于空气的接触发生氧化反应而降低转化率。第二次升温且递增升温目的是防止发生爆聚使得反应交联过度。采用阶梯升温至设定的最终温度并保温即可。
[0011]本专利技术有机硅改性炔醇消泡剂中间体A的主要反应方程式为：
[0012][0013]其中：
[0014]有机硅改性炔醇消泡剂中间体A由含氢硅油和炔醇通过硅氢加成反应消耗掉不饱和三键及不饱和双键后得到稳定的改性产物。
[0015]炔醇属于一种小分子消泡剂，有很好的表面铺展能力，可以瞬间消掉油墨涂料表面产生的泡沫，更重要的，其中含有羟基可以和油墨、涂料中胶黏剂中的羟基和羧基以氢键形式结合，增强炔醇和油墨、涂料的配伍性。但常规2羟基的炔醇在高羧基含量的涂料、油墨中的配伍性较差，当提高炔醇中的羟基含量至4、6、8时，炔醇中分布的多个羟基和炔键形成键合，炔键和多羟基键形成协同效应，亲水性大大提高，使得其和涂料、油墨中的羧基结合性增强，当涂料、油墨中羧基比例提高时，多羟基含量的炔醇组分和羧基键合更加稳固，导致多羟基炔醇在高羧基含量的涂料、油墨体系的配伍性增强。
[0016]油墨涂料中添加的胶黏剂属于高分子表活的一种，由其引发的泡沫具有高粘度、高弹性，炔醇消泡剂消除低粘度低弾性的泡沫有一定优势，对于高粘度高弹性泡沫消除不彻底，有机硅具有极低的表面张力，破泡能力强，能够很好的消除油墨涂料中产生的高粘度、高弹性泡沫，但有机硅链长亲油性大，在油墨涂料体系配伍性较差，容易引起硅斑、半透等问题。
[0017]将有机硅和高羟基含量的炔醇反应，结合了两者的优点，将炔醇的表面快速铺展能力、体系配伍性优点和有机硅良好的破泡能力相结合，得到了适用于油墨涂料的有机硅改性炔醇消泡剂。本专利技术利用高羟基含量的炔醇快速分散及其在油墨涂料体系的良好相容性，有机硅低表面张力下的良好消泡性，将两者结合，既有好的配伍性，又有好的消泡性。
[0018]进一步地，所述含氢硅油的含氢方式为端含氢或侧含氢，含氢量为0.1
‑
0.5％，含氢硅油与炔醇的摩尔比为1:0.5
‑
2.5。
[0019]进一步地，步骤2)中，加热至35
‑
55℃搅拌1
‑
2h得有机硅改性炔醇消泡剂。
[0020]进一步地，所述的催化剂为氯铂酸，用量为5
‑
30ppm。
[0021]进一步地，所述的溶剂为C6‑
C
16
烷烃、C6‑
C
18
烯烃、C3‑
C
10
脂肪醇中的一种或几种的
混合物。
[0022]进一步地，所述的乳化剂为油酸聚氧乙烯醚PEG200DO(MO)/PEG400DO(MO)/PEG600DO(MO)/PEG800DO(MO)、C
12
‑
C
20
脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
[0023]进一步地，步骤2)中混合采用的质量分数为：有机硅改性炔醇消泡剂中间体55
‑
70％，溶剂20
‑
40％，乳化剂5
‑
10％。
[0024]本专利技术还提供上述制备方法制得的有机硅改性炔醇消泡剂。
[0025]本专利技术具有的有益效果如下：
[0026]1)本专利技术合成了有机硅改性炔醇作为消泡剂中间体，通过设计乳化配方，制备了有机硅改性炔醇消泡剂。
[0027]2)炔醇属于小分子消泡剂，液面铺展快，分散快，消泡快，在油墨、涂料等体系相容性好，尤其是多羟基含量的炔醇和涂料油墨中的羧基键合更加稳固，导致多羟基含量的炔醇在高羧基含量的涂料、油墨体系的配伍性更好；硅油具有很低的表面张力，消泡性能好，尤其是对高分子乳化体系产生的高弹性、高粘度泡沫的消除很有效果。将小分子高羟基含量的炔醇链段和大分子有机硅链段通过硅氢加成相结合，结合了小分子炔醇和硅油各自的优点，解决了油墨涂料在喷涂印刷过程中由泡沫引起的针孔、鱼眼、半透等问题。
[0028]3)根据本专利技术所制取的消泡剂，表面张力低，化学稳定性好，耐酸碱及高温体系。
[0029]4)应用于油墨涂料体系，对其负面影响很小，具有用量少、消泡速度快、抑泡能力强、无毒无害、工艺简单等特点。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对专利技术作进一步的详细说明，但并不作为对专利技术做任何限制的依据。
[0031]实施例一
[0032]一种有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其步骤如下：
[0033]1)将含氢硅油(0.1％含氢量)和炔醇(碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤1)，将含氢硅油和炔醇置于反应釜内，第一次升温至75
‑
85℃，抽真空负压≤
‑
0.09MPa，抽真空25
‑
35min，停止；置氮气，加催化剂，第二次升温至100
‑
125℃，保温2
‑
5h，降温得有机硅改性炔醇消泡剂中间体；步骤2)，将有机硅改性炔醇消泡剂中间体、溶剂和乳化剂混合，加热搅拌均匀，得到有机硅改性炔醇消泡剂；所述炔醇的碳链数为6
‑
12，羟基数为4、6或8。2.如权利要求1所述的有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的含氢方式为端含氢或侧含氢，含氢量为0.1
‑
0.5％，含氢硅油与炔醇的摩尔比为1:0.5
‑
2.5。3.如权利要求1所述的有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，加热至35
‑
55℃搅拌1
‑
2h得有机硅改性炔醇消泡剂。4.如权利要求1所述的有机硅改性炔醇消泡剂的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王魁江，杨磊，查汪敏，李华杰，马甲泉，谢青宇，
申请(专利权)人：浙江传化华洋化工有限公司，
类型：发明
国别省市：