一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C70的方法技术

技术编号:8902265 阅读:169 留言:0更新日期:2013-07-10 22:46
本发明专利技术公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法,以提高C70产品纯度和收率。本发明专利技术的内容包括:用电弧放电得到的碳灰,经甲苯萃取得到的粗富勒烯原料;原料采用模拟移动床色谱系统分离提纯,色谱柱为1×20cm的半制备柱,采用反相硅胶ODS填料,流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物。选择模拟移动床色谱参数,启动模拟移动床色谱操作,浓缩残余液与萃取液,用HPLC法进行成品检测。本发明专利技术能连续高效的从粗富勒烯中分离提纯出高纯度的C70,C70的集中度高,节省大量的流动相,并且能实现大规模连续化生产,大幅度降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及富勒烯C7tl的纯化方法,特别是一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C7tl的方法。
技术介绍
碳富勒烯是20世纪80年代发现的新型纯碳分子。通过对碳富勒烯及其衍生物的研究,人们发现碳富勒烯及其衍生物在电子光敏器件、超导、发光材料、分子磁体、催化、生物医学等诸多方面,都有着很好的应用前景。碳富勒烯及其同系物已被称为“21世纪材料的先驱”。进行碳富勒烯及其衍生物开发与应用研究,首先要获得大量高纯度的C6tl和C7(l。目前获得C6tl和C7tl普遍应用的分离方法有中性氧化铝柱色层法、活性炭与硅胶混合为固定相的柱色层法、高效液相色谱法(HPLC)、升华法、重结晶法、化学法等。上述方法各有其不足,例如分离效率低、规模小、成本高等缺点。模拟移动床色谱分离技术近年来发展非常迅速,很多专利文献报道了模拟移动床色谱法分离手性药物,如光学异构体、外消旋物质和对映体,以及二甲苯异构体的分离。其中US5,518,625专利文献涉及了心得安,氨酰心安和3 —氯一苯一 I 一丙醇的手性分离。德国德雷斯顿药品工业有限公司在中国专利局申请了用模拟移动床色谱分离法制取高纯环苞菌素的专利。日本代科化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法,其特征在于该方法包括以下内容:1原料制备用电弧放电得到的碳灰,经甲苯萃取得到的粗富勒烯,电弧放电甲苯萃取法制得的富勒烯,经HPLC检测,质量百分比含量C7015%,C6080%;2分离提纯设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统,该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成,洗脱泵流量0—10mL/min,压力0?10Mpa;进样泵流量0—30mL/h,压力0—8Mpa;萃取泵流量0?10mL/min,压力0—10Mpa;工作温度25—30℃;色谱柱为1×20cm的半制备柱,采用反相硅胶ODS填料,粒度为20—30μm;流动相为...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高丽娟赵雪飞丛景香张丽华赖仕全
申请(专利权)人:辽宁科技大学
类型:发明
国别省市:

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