超低摩擦硅铝二元掺杂非晶碳薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用射频磁控溅射物理气相沉积技术来制备硅铝二元掺杂非晶碳薄膜的方法。超低摩擦硅铝二元掺杂非晶碳薄膜具有9-15GPa的纳米硬度，优异的摩擦学性能，最低摩擦系数达到0.0083，持续处于超低摩擦系数的往复次数长达18000次。薄膜均匀致密，与基底材料的结合牢固，耐磨性好，能广泛用于磁存储光盘，微电子机械系统(MEMS)及汽车零部件等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用射频磁控溅射物理气相沉积技术来制备具有优异摩擦学性能的硅铝二元掺杂非晶碳薄膜的方法。
技术介绍
非晶碳薄膜材料由于具有较高的硬度、极低的摩擦系数、优良的抗磨性、极好的化学惰性和良好的热稳定性等优异特性，因此在机械、摩擦学、防腐蚀、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前制备掺杂的非晶碳薄膜材料的主要方法有物理气相沉积、电化学沉积、化学气相沉积法等等。在这些方法中，物理气相沉积在工业中使用的尤为广泛。通常在直流溅射物理气相沉积系统中，如果祀材的导电性较差，则在离子轰击过程中，正电荷会在祀材表面积累，积累到一定程度则会发生电弧放电，影响靶材溅射及薄膜的沉积。但是如果将直流溅射电源替换为射频或中频电源，这种放电现象即可避免。另一方面，具有超低摩擦系数的薄膜材料在微电子机械系统(MEMS)，轴承方面具有显著的应用前景，但是超低摩擦系数的实现依然具有很大的挑战性，而且能长时间持续出现超低摩擦系数的薄膜材料更是乏善可陈。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是通过射频磁控溅射制备一种在大气环境中具有超低摩擦系数的硅铝二元掺杂的非晶碳薄膜。本专利技术采用射频磁控溅射物理气相沉积技术制备的硅铝掺杂的非晶碳膜，该种薄膜在大气环境中具有超低摩擦系数和优异的抗磨损性能，表现出超润滑性能，且该薄膜均匀致密，表面光滑，弹性良好，附着性强，耐环境性能良好。本专利技术的技术方案是，所述的制备方法在室温下实施，基材无需任何额外的加热过程。—种，其特征在于该方法具体步骤为:A超声清洗的单晶硅片，然后置于磁控溅射沉积系统的反应室中，进行抽真空；B当真空度达到5X10_4Pa时，通氩气于沉积室中，在占空比为50% _70%，中频脉冲频率40KHz)直流偏压-700 -1000V的条件下用氩(Ar)等离子体进行溅射清洗单晶硅片约 10-20min ；C过渡层由纯Ar等离子体溅射孪生钛靶制得，制备条件为中频脉冲即频率40KHz电流为1.0-2.0A，氩气流量为30-60sccm，工作压强为3.0-5.0Pa时，基材偏压为-200V，靶材与单晶硅片距离9-lOcm，沉积时间为IOmin ；D将甲烷气和氩气以1: 7的比例混合后通入反应室中，工作压强在0.5-1.2Pa的条件下开启射频电源，功率为400-700W，在自偏压的作用下，产生含有C和Ar的等离子体，上述等离子体共同溅射由铝、硅组成的混合靶材，面积比为AlgAe= 1/8 ；E开启中频脉冲频率40KHz直流偏压为100-200V，使上述产生的混合等离子体加速到达单晶硅片，并沉积于单晶硅片上。本专利技术所述的磁控溅射沉积系统由中科院沈阳科学仪器有限公司生产，牌号为JGP-450。本专利技术具有以下优点:(I)该种方法制备的非晶碳薄膜在大气环境下(相对湿度35-50% )的摩擦系数可低至0.0083，实现了超低摩擦，而且持续时间较长；(2)该种方法制备的非晶碳薄膜内应力小(压应力< 0.1GPa)，附着性好；(3)该种方法制备的非晶碳薄膜生长速率较快，能大面积均匀的沉积。(4)该方法所制备的非晶碳膜能起到非常有效的减小摩擦阻力，降低材料磨损，作为固体润滑材料，能广泛用于磁存储光盘，刀具，以及汽车零部件等领域。本专利技术具有上述优点的原因在于:射频电源产生的等离子体离化率较高，等离子体气氛均匀。硅、铝共同调节非晶碳膜中的碳化学键的杂化状态，共同促进了非晶碳在摩擦学行为中的石墨化行为，进而有效的降低摩擦系数，提高了薄膜的抗磨性能。超低摩擦硅铝二元掺杂非晶碳薄膜具有9_15GPa的纳米硬度，优异的摩擦学性能，最低摩擦系数达到0.0083，持续处于超低摩擦系数的往复次数长达18000次。薄膜均匀致密，与基底材料的结合牢固，耐磨性好，能广泛用于磁存储光盘，微电子机械系统(MEMS)及汽车零部件等领域。具体实施方式 为了更好地理解本专利技术，通过实例进行说明。实施例1:清洗基底:首先分别用无水乙醇和丙酮溶液超声清洗单晶硅片(N100型硅片)各lOmin，用氮气吹干后置于磁控溅射沉积系统的反应室中；抽真空:用高效分子泵对反应室抽真空；基材表面处理:当真空度达高于5X10_4Pa时，通氩气于沉积室中，在占空比为50% -70%脉冲直流偏压-700 -1OOOV的条件下用氩(Ar)等离子体进行溅射清洗单晶硅片约10-20min，以去除表面的氧化层和其它杂质；沉积:将甲烷气和氩气以1: 7的比例混合后通入反应室中，工作压强在0.5-1.2Pa的条件下开启射频电源(功率为400-700W)，共同溅射由铝、硅组成的混合靶材(面积比为AlgAe= 1/8)，同时，在单晶硅片上施加100-200V负偏压，沉积得到硅铝二元掺杂的非晶碳膜。Raman光谱数据显示出明显的G峰，而D峰比较微弱。利用场发射扫描电子显微镜对薄膜断面观察发现，薄膜均匀、致密，和基材结合良好。纳米压入实验表明，薄膜的弹性恢复性能优异，弹性恢复率高达95%。采用UMT-2MT摩擦仪(美国CETR公司)对制备的薄膜进行摩擦测试。薄膜样品与对偶材料(直径为3-10mm的不锈钢球)的接触方式为 球盘接触式。滑动速率为0.lm/s,加载2N，测试环境为大气环境，相对湿度为35-50%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低摩擦硅铝二元掺杂非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于该方法具体步骤为：A超声清洗的单晶硅片，然后置于磁控溅射沉积系统的反应室中，进行抽真空；B当真空度达到5×10?4Pa时，通氩气于沉积室中，在占空比为50％?70％，中频脉冲频率40KHz直流偏压?700～?1000V的条件下用氩等离子体进行溅射清洗单晶硅片约10?20min；C过渡层由纯Ar等离子体溅射孪生钛靶制得，制备条件为中频脉冲即频率40KHz电流为1.0?2.0A，氩气流量为30?60sccm，工作压强为3.0?5.0Pa时，基材偏压为?200V，靶材与单晶硅片距离9?10cm，沉积时间为10min；D将甲烷气和氩气以1∶7的比例混合后通入反应室中，工作压强在0.5?1.2Pa的条件下开启射频电源，功率为400?700W，在自偏压的作用下，产生含有C和Ar的等离子体，上述等离子体共同溅射由铝、硅组成的混合靶材，面积比为A铝/A硅＝1/8；E开启中频脉冲频率40KHz直流偏压为100?200V，使上述产生的混合等离子体加速到达单晶硅片，并沉积于单品硅片上。

【技术特征摘要】
1.一种超低摩擦硅铝二元掺杂非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于该方法具体步骤为: A超声清洗的单晶硅片，然后置于磁控溅射沉积系统的反应室中，进行抽真空； B当真空度达到5X10_4Pa时，通氩气于沉积室中，在占空比为50% _70%，中频脉冲频率40KHz直流偏压-700 -1000V的条件下用氩等离子体进行溅射清洗单晶硅片约10_20min ； C过渡层由纯Ar等离子体溅射孪生钛靶制得，制备条件为中频脉冲即频率40KHZ电流为1.0-2.0A，氩气流量为30-60sccm，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝俊英，刘小强，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：