基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法技术

本发明专利技术公开了一种基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法。该方法为：取带标签的苹果，沿标签外缘取2～3mm厚的果肉，撕去标签后捣碎，得果肉样品；取同类的新标签，作为标签样品；将果肉样品和标签样品分别加丙酮浸泡，水浴超声后离心，加乙醚萃取，取上清液，静置过滤，得果肉液和标签液；采用GC-MS仪器对标签液进行测试，将测试结果与国际质谱检测线对比分析确定标签中所含有机物类型，制得标签对照质谱图库；采用相同条件测试果肉液，测试结果与标签对照质谱图库比对，从而测得标签中有机物迁移情况。本发明专利技术的方法能够准确测定苹果标签中有机物迁移到果肉中的程度，从而有效保障了苹果的食用安全；也有助于食品标签安全标准的建立。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析领域，具体涉及一种基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法。
技术介绍
2012.12月一条“苹果标签底下那块最好别吃”的微博引发广泛关注。微博中指出，标签油墨和粘合剂中的苯、甲苯、二甲苯，在水果从产地到消费者手上长达2-3个月的运输过程中挥发了大部分，也会迁移到苹果皮中，破坏人体组织器官和血细胞，长期食用可能会致癌。生活中标签裸贴的现象十分普遍，除了水果标签外，超市用塑料胶带捆绑蔬菜也十分普遍。国内对于食品标签黏合剂没有相关的标准；同样也没有相应地对苹果标签有机物迁移的测定方法。质谱法可以进行有效的定性分析，色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析。因此，气质联用是一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法。该方法利用高精度仪器GC-MS (Agilent7890A/5975C气-质联用仪)可准确测定苹果标签中何种有机物迁移到苹果果肉中，以及迁移的程度，从而有效保障了苹果的食用安全。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:本专利技术涉及一种基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法，包括如下步骤:A、取带标签的苹果，沿标签外缘取2 3mm厚的苹果果肉，撕去标签后捣碎，得果肉样品；B、取与步骤A中所述撕去的标签同类型的新标签，作为标签样品；C、将所述果肉样品和标签样品分别加丙酮浸泡I 1.5h，水浴超声25 35min后离心分离3 5min，加入乙醚萃取，取上层清液，静置后过滤，分别制得果肉液和标签液；D、采用GC-MS仪器对所述标签液进行测试，将测试结果与国际质谱检测线对比分析确定标签中所含有机物类型，制得标签对照质谱图库；E、采用与所述步骤D相同的检测条件对所述果肉液进行测试，将测试结果与所述标签对照质谱图库进行比对，从而测定苹果标签中所含有机物迁移情况。优选地，步骤C中，所述过滤具体为:采用厚度为0.22 μ m的尼龙膜进行过滤。优选地,步骤C中,所述离心分离的速率为4000r/min。优选地，步骤D中，所述测试的检测条件为:溶剂延迟5.5min,分流比分别为1: 1、5: 1，采用升温梯度；所述升温梯度为初温60°C，以5°C/min升温至110°C，再以50°C /min 升温至 260 °C。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果:1、本专利技术利用高精度仪器GC-MS(Agilent7890A/5975C气-质联用仪)准确测定苹果标签中有机物的类别，能够针对不同种类苹果的标签制定出相应的标签对照质谱图库，有助于食品标签安全标准的建立，能够有效填补当如食品标签黏合剂标准的空白状态；2、本专利技术的方法能够准确测定苹果标签中何种有机物迁移到苹果果肉中，以及迁移的程度，从而有效保障了苹果的食用安全。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显:图1为富士王苹果标签液的色谱图；图2为2.6-二甲基环己醇的质谱图；图3为9-乙基十醇的质谱图；图4为红富士苹果标签液的色谱图；图5为1-癸烯的质谱图；图6为2，6，10-三甲基十二烷的质谱图；图7为3_甲基-5-丙基壬烧的质谱图；图8为金帅苹果标签液的色谱图；图9为2，6，11-三甲基十二烷的质谱图；图10为8-甲基十七烷的质谱图；图11为标样的色谱图；图12为特级囍果品苹果果肉液的色谱图；图13为红富士苹果果肉液的色谱图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1本实施例的基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法是针对网络传言，利用高精度仪器GC-MS (Agilent7890A/5975C气-质联用仪)来具体测定苹果标签中有机物迁移的含量。其中，Agilent7890A/5975C气质联用仪的工作原理如下:气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱流程具体为:载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。本实施例采用的试剂、材料和仪器分别如下:试剂:丙酮、乙醚、甲醇；材料:苹果(带标签)、新标签(与苹果上带的标签为同一种)、解剖刀、玻璃棒、5mlEP管、7mlEP管、电子天平、分液漏斗、烧杯、一次性移液管(3ml)、水浴超声机、IOml量筒、离心机(4000r/min)、PARAF1LM “Μ”膜、Iul进样器、IOOul进样器、注射器、尼龙膜(0.22um)；仪器:Agilent7890A/5975C气-质联用仪。本实施例的基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法具体包括如下步骤:A.样品处理I)用解剖刀沿标签形状取苹果果肉(厚度为2_3mm),撕去标签后放入5mlEP管，在EP管中用玻璃棒充分捣碎，制得果肉样品。取如表I所示的7种苹果，每种苹果按以上方法制得果肉样品3份；即一共制得21份果肉样品。2)取表I中7种苹果相对应的标签各3个，作为标签样品，分别放入另取的21根5mlEP管中。 3)称重。空5ml EP管重1.873g，各种苹果对应的果肉样品及标签样品的平均质量如表I所示。表I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于GC?MS的苹果标签有机物迁移测定方法，其特征在于，包括如下步骤：A、取带标签的苹果，沿标签外缘取2～3mm厚的苹果果肉，撕去标签后捣碎，得果肉样品；B、取与步骤A中所述撕去的标签同类型的新标签，作为标签样品；C、将所述果肉样品和标签样品分别加丙酮浸泡1～1.5h，水浴超声25～35min后离心分离3～5min，加入乙醚萃取，取上层清液，静置后过滤，分别制得果肉液和标签液；D、采用GC?MS仪器对所述标签液进行测试，将测试结果与国际质谱检测线对比分析确定标签中所含有机物类型，制得标签对照质谱图库；E、采用与所述步骤D相同的检测条件对所述果肉液进行测试，将测试结果与所述标签对照质谱图库进行比对，从而测定苹果标签中所含有机物迁移情况。

【技术特征摘要】
1.一种基于GC-MS的苹果标签有机物迁移测定方法，其特征在于，包括如下步骤: A、取带标签的苹果，沿标签外缘取2 3mm厚的苹果果肉，撕去标签后捣碎，得果肉样品; B、取与步骤A中所述撕去的标签同类型的新标签，作为标签样品； C、将所述果肉样品和标签样品分别加丙酮浸泡I 1.5h,水浴超声25 35min后离心分离3 5min，加入乙醚萃取，取上层清液，静置后过滤，分别制得果肉液和标签液； D、采用GC-MS仪器对所述标签液进行测试，将测试结果与国际质谱检测线对比分析确定标签中所含有机物类型，制得标签对照质谱图库； E、采用与所述步骤D相同的检测条件对所述果肉液进行测试，将测试结果与所述标签对照质...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆广琴，肖作为，郑亮，高兆琪，
申请(专利权)人：上海市金山区青少年活动中心，
类型：发明
国别省市：