本发明专利技术提供了一种粗苯的检测方法，首先将待测的粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图；本发明专利技术研究表明，在得到的气相色谱图中，萘色谱峰出峰前的色谱峰对应的组分是粗苯中180℃前馏分的包含的组分，本发明专利技术计算得到所述气相色谱图中萘出峰前所有色谱峰的峰面积和气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，从而得到粗苯中180℃前馏分的质量含量。本发明专利技术提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本发明专利技术提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粗苯回收
，尤其涉及。
技术介绍
粗苯时煤热解生产的粗煤气中的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主。粗苯中的有效成分为苯、甲苯、二甲苯，总含量约为85°/Γ90%，粗苯中各主要成分均在180°C前馏出，180°C后的馏出物成为溶剂油。在测定粗苯中各组分的含量和计算产率时，通常将180°C前馏出量当做100%来计算，故以其180°C前的馏出量作为鉴别粗苯质量的指标之一。粗苯在180°C前的馏出量取决于粗苯工段的工艺流程和操作制度，180°C前的馏出量愈多，粗苯质量就愈好。一般要求粗苯180°C前馏出量在93°/Γ95%。现有技术中，为了实现对粗苯中180°C前馏分含量的检测，常用的方法是《中华人民共和国国家标准GB/T2282-2000焦化轻油类产品镏程的测定》中记载的粗苯蒸馏试验方法，现在所采用的蒸馏法，通过用电炉、蒸馏瓶、空冷管及量筒等器皿对粗苯进行蒸馏，当温度达到180°C时撤离热源，三分钟后读其体积，即为粗苯中180°C前馏分的含量。然而传统的检测粗苯的方法中，会有部分的苯变成苯蒸汽，它会通过耳、鼻、口、皮肤等途径进入人的身体从而引起中毒；苯蒸汽在与空气达到一定比例混合时，遇到明火会发生爆炸，引起安全事故，蒸馏中产生的毒性会对人及环境造成危害；而且苯蒸汽的散失会降低检测结果的准确度。而且 ，传统的检测粗苯的方法操作繁琐，操作难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供了，包括以下步骤:将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200°C 250°C，气化室温度为240°C 260°C，检测器温度为240°C 260°C，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi3.0psi，氢气的流量为30mL/mirT50mL/min，空气流量为300mL/min 500mL/min,尾吹流量为 3.0mT,/mi η 4.5mL/min,进样量为 0.2 μ L 0.6 μ L ；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180°C前馏分的质量分数。优选的，所述柱温通过程序升温的方式获得。优选的，所述程序升温的初始温度为50°C 70°C。优选的，所述程序升温具体为:以第一升温速率将柱温从初始温度升至150°C 170°C，所述第一升温速率为3°C /min 8°C /min ；以第二升温速率将柱温从150°C 170°C升至170°C 190°C，所述第二升温速率为5 °C /min 15°C /min ；以第三升温速率将柱温从170°C 190°C升至200°C 250°C，所述第三升温速率为10°C /min 20°C /min。优选的，所述柱温为210°C 240°C。优选的,所述载气为氮气。 优选的,所述载气为纯度不小于99.99%的氮气。优选的，所述气化室温度为245°C 255°C ；所述检测器温度为245°C 255°C。优选的，所述柱前压为2.65psi 2.95psi。优选的，所述氢气的流量为35mL/min 45mL/min ；所述空气的流量为350mL/min 450mL/min ；所述尾吹流量为3.5mT ,/mi η 4.2mT,/mi η ；所述进样量为0.3 μ L 0.5 μ L。本专利技术提供了，包括以下步骤:将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200°C 250°C，气化室温度为2400C 260°C，检测器温度为2400C 260°C，载气为惰性气体，柱前压为2.5 3.0psi，氢气的流量为 30mT,/min^SOmT,/min,空气流量为 300mT,/min^500mT,/min,尾吹流量为 3.0mL/mirT4.5mL/min，进样量为0.2 μ L 0.6 μ L ;计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180°C前馏分的质量分数。本专利技术研究表明，在粗苯的气相色谱图中，萘的色谱峰之前的所有色谱分对应的组分为粗苯蒸馏时180°C前的馏出物，本专利技术提供的方法得到萘色谱峰前所有色谱峰的峰面积占气相色谱图中所有色谱峰峰面积的比例，即可得到180°C前馏分的质量分数，本专利技术提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本专利技术提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。另外，本专利技术提供的方法不仅准确度高，而且重现性好、操作简便、既缩短了试验时间又减少了对人及环境的危害，能满足生产控制分析的要求；而且也无需对蒸馏剩余物进行处理，具有较高的环境友好性。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的标准样品的气相色谱图；图2为本专利技术实施例1得到的粗苯的气相色谱图。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤:将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为2000C 250°C，气化室温度为240°C 260°C，检测器温度为240°C 260°C，载气为惰性气体，柱前压为2.5 3.0psi，氢气的流量为30mL/mirT50mL/min，空气流量为300mL/mirT500mL/min,尾吹流量为 3.0mT,/mi η 4.5mL/min,进样量为 0.2 μ L 0.6 μ L ；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180°C前馏分的质量分数。本专利技术 提供了，本专利技术提供的方法对粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图；本专利技术研究表明，在粗苯的气相色谱图中，在萘的色谱峰以前的组分与采用蒸馏法检测粗苯时180°C前的馏出物，本专利技术通过计算得到气相色谱图中苯和萘的色谱峰之间的所有色谱峰的峰面积，其中包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；最后根据苯和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积与气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到180°C前馏分的质量分数。本专利技术提供的方法具有较高的准确度，且缩短了检测时间，提高了生产效率。本专利技术将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200°C 250°C，气化室温度为240°C 260°C，检测器温度为240°C 260°C，载气为惰性气体，柱前压为2.5^3.0psi，氢气的流量为30mL/mirT50mL/min，空气流量为300mL/min 500mL/min,尾吹流量为3.0mT,/mi η 4.5mL/min,进样量为0.2 μ L 0.6 μ L0本专利技术对所述气相色谱检测的仪器没有特殊的限制，采用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。
【技术特征摘要】
1.一种粗苯的检测方法，包括以下步骤: 将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为2000C 250°C，气化室温度为240°C 260°C，检测器温度为240°C 260°C，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi 3.0psi，氢气的流量为30mL/mirT50mL/min，空气流量为300mL/min 500mL/min,尾吹流量为 3.0mT,/mi η 4.5mL/min,进样量为 0.2 μ L 0.6 μ L ； 计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰； 根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180°C前馏分的质量分数。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温通过程序升温的方式获得。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温的初始温度为500C 70O。4.根据权利要求2 3任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温具体为: 以第一升温速率将柱温从初始温度升至150°C 170°C，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩计委，吴飞，
申请(专利权)人：吉林建龙钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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