一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法技术

本发明专利技术公开一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，其包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是：萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。本发明专利技术采用的萃取剂既环保又安全；超声萃取方式操作简单、效率高；采用阴离子交换柱，实现硝酸盐和亚硝酸盐的同时分离测定；电导检测器基体小、灵敏度高；本方法适用于烤烟、白肋烟、香料烟、薄片、膨胀烟丝、梗丝、混合型卷烟、烤烟型卷烟等不同类型的样品；能满足烟草及其制品中硝酸盐和亚硝酸盐的一次性快速萃取分离测定的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指。
技术介绍
硝酸盐和亚硝酸盐是烟草中一类重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影响烟叶的吃味和品质，还会影响其他含氮化合物的形成和含量。其中，亚硝酸盐更是烟草特有亚硝胺的直接前体物，它的含量与烟草特有亚硝胺的含量呈显著相关。随着人们对烟草特有亚硝胺的日益关注，如何快速准确地对硝酸盐和亚硝酸盐进行定量分析也显得愈发重要。目前，国内外适用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法主要分有光谱法、色谱法、电化学法等三大类，样品前处理的方法也主要集中于水体、食品、蔬菜等领域，而适合于烟草样品前处理和同时测定的方法却未见报道。因此急需摸索并建立相应得检测方法，以保证烟草安全性评价及减害工作的顺利进行。
技术实现思路
针对现在技术存在的不足之处，本专利技术提供。该方法解决了烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的同时测定问题，填补了烟草中硝酸盐与亚硝酸盐同时测定的技术空白，且样品处理过程简单、样品稳定性好、检出限低、重复性好、样品回收率高，适合于广泛推广。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案:，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是:萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。进一步说,样品前处理的方法为:称取0.5 1.5g样品于于250mL锥形瓶中，准确加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之间的M(OH)n的水溶液作为萃取试剂，盖上塞后置于超声清洗器超声或振荡器振荡30 120min，静置后，取上层清液经0.45 μ m水相滤膜过滤后即得萃取液。进一步说，所述的水为超纯水、二次水或蒸馏水。进一步说，样品检测步骤:取4mL萃取液装入5mL进样瓶中，经戴安AS40进样器进样，以戴安1nPac ASll色谱柱(4mmX 250mm,带ASll-HG保护柱4mmX 50mm)为分析柱，M(OH)n的水溶液为流动相梯度洗脱分离，AS-4mm电导检测器检测。进一步说，所述M(OH)n的水溶液中M为Na、K金属。上述技术方案的有益之处在于:本专利技术采用水或稀碱为萃取剂，既环保又安全；以超声为萃取方式，操作简单、效率高；采用阴离子交换柱，实现硝酸盐和亚硝酸盐的同时分离测定；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高；方法普适性强，适用于烤烟、白肋烟、香料烟、薄片、膨胀烟丝、梗丝、混合型卷烟、烤烟型卷烟等不同类型的样品；能满足烟草及其制品中硝酸盐和亚硝酸盐的一次性快速萃取分离测定的要求。附图说明图1是本专利技术实施例1中样品溶液的色谱分离图。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是:萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。本专利技术优选的实施方式如下:实施例1:样品前处理:称取0.5g (精确到0.1mg)试样于250mL锥形瓶中，准确加入50mL水作为萃取试剂，所述的水可为超纯水、二次水或蒸馏水。盖上塞后置于超声清洗器超声60min。静置后，取上层清液经0.45 μ m水相滤膜过滤即得萃取液。样品检测步骤:取4mL萃取液装入5mL进样瓶中，经戴安AS40进样器进样，以戴安1nPac ASll色谱柱(4mmX 250mm,带ASl 1-HG保护柱4mmX 50mm)为分离柱，KOH的水溶液为流动相，流速1.2mL/min，抑制器电流179MA，采用AS_4_电导检测器检测。其中洗脱程序为:0分钟到第6分钟KOH的浓度保存5mmol/L不变，从第6.1分钟到第20分钟KOH的浓度由5mmol/L递变变到10mmol/L，从第20.1分钟开始KOH的浓度突变为60mmol/L并保持到第25分钟，从第25.1分钟开始KOH的浓度突变为5mmol/L并保持到第30分钟。检测结果:样品萃取液的色谱图如图1所示，NOf和NOf分别在第11.5分钟和21.3分钟流出，峰形良好，未见干扰峰。该洗脱程序从O到20分钟采用低浓度KOH溶液淋洗液，以保证N02_和N03_的分离不受其它离子峰的干扰；而后提高KOH溶液浓度到60mmol/L，加快洗脱CO32' SO/—等多价离子及一些难洗脱的离子以避免对柱的污染；而后降低KOH溶液浓度，使柱子的平衡，为下一个样品做准备；整个梯度过程仅需30分钟。实施例2:对部分烟叶样品进行检测。样品前处理:将烟叶样品在22°C ± I°C和相对湿度60%±2%条件下平衡48h，称取0.8g (精确到0.1mg)试样于250mL锥形瓶中，准确加入75mL含10mmol/L KOH的水溶液作为萃取试剂，盖上塞后置于超声清洗器超声90min。静置后，取上层清液经0.45 μ m水相滤膜过滤即得萃取液。样品检测步骤:取4mL萃取液装入5mL进样瓶中，经戴安AS40进样器进样，以戴安1nPac ASll色谱柱(4_X 250mm,带AS11-HG保护柱4_X 50mm)为分离柱，NaOH的水溶液为流动相，流速1.0mL/min，抑制器电流160MA，采用AS_4mm电导检测器检测。其中洗脱程序为:0分钟到第5分钟NaOH的浓度保存6mmol/L不变，从第5.1分钟到第18分钟NaOH的浓度由6mmol/L递变变到12mmol/L，从第18.1分钟开始NaOH的浓度突变为80mmol/L并保持到第22分钟，从第22.1分钟开始NaOH的浓度突变为5mmol/L并保持到第25分钟。标准曲线:分别准确称取0.06g亚硝酸钠、1.37g硝酸钠，精确至0.lmg，用水溶解，定容为IOOOmL,即配制成N<V、N<V浓度分别为40mg/L、1000mg/L的储备液。配制如下浓度范围的工作曲线:c (NO2O:0.040,0.100,0.200,0.400,0.800、1.600mg/L ;c (NOf):1.000、2.500,5.000、10.000,20.000,40.000mg/L。分别取标准工作溶液进行离子色谱分析，根据标准工作溶液的浓度以及响应峰面积，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2应不小于0.999。结果计算:试样中NO2'NOf的含量(X)由式(I)计算得出，结果以mg/kg表示:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，其特征在于：该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是：萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，其特征在于:该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是:萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2.如权利要求1所述的一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，其特征在于:所述样品前处理的方法为:称取0.5 1.5g样品于于250mL锥形瓶中，准确加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之间的M(OH)n的水溶液作为萃取试剂，盖上塞后置于超声清洗器超声或振荡器振荡30 120min，静置后，取上层清液经0.45 μ m水相滤膜过滤后即得萃取液。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，黄朝章，邓其馨，吴清辉，赵艺强，苏明亮，白雪平，蔡国华，许寒春，谢卫，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：