【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化工
，具体涉及甲基巯基噻二唑的制备工艺。
技术介绍
甲基巯基噻二唑是生产头孢唑啉、头孢卡奈、头孢西酮、唑酮头孢菌素、头孢帕罗、头孢菌素BL-S339，呋苄唑头孢菌素等医药的重要中间体，甲基巯基噻二唑为淡黄色粉末，由于该类药物具有抗菌广谱、吸收好、副作用小，尤其适于口服吸收等特点，因此在临床上被广泛使用。其结构如下:
【技术保护点】
一种甲基巯基噻二唑的制备工艺，以乙酸乙酯为原料，乙酸乙酯经肼化、加成、环合反应来制备甲基巯基噻二唑，其特征在于乙酸乙酯与与水合肼反应过程中不使用反应溶剂，同时提高乙酸乙酯与水合肼的肼化温度至104?110℃，得到乙酰肼溶液；乙酰肼溶液的加成反应中，使用液氨的甲醇溶液代替氢氧化钾的甲醇溶液；乙酰肼与氨和二硫化碳的加成反应中，先将二硫化碳加入到乙酰肼溶液中，然后再加入液氨的甲醇溶液，本专利技术方法的具体工艺步骤如下：(1)肼化反应：向密闭反应釜加入乙酸乙酯和水合肼，开动搅拌，待温度恒定后，在一小时内缓慢升温至104?110℃，恒温2.1小时，降温后得到粘状乙酰肼溶液；(2)加成反应：搅拌条件下，将乙酰肼溶液降温至10℃时，将二硫化碳溶液快速滴加入乙酰肼中，当反应温度上升至25℃时，开始滴加液氨的甲醇溶液，保持反应温度在24.5?35.5℃之间，当析出淡黄色氨盐结晶后减慢滴加速度，保持反应物呈黄色，随时检测反应物的PH值，待PH达到7.5呈弱碱性后，即为反应终点，停止滴加液氨的甲醇溶液，继续搅拌至温度下降至0℃后，放料抽滤甩干得到N?乙酰肼基二硫代甲酸铵；(3)环合反应：向反应釜中加入浓硫酸...
【技术特征摘要】
1.一种甲基巯基噻二唑的制备工艺，以乙酸乙酯为原料，乙酸乙酯经肼化、加成、环合反应来制备甲基巯基噻二唑，其特征在于乙酸乙酯与与水合肼反应过程中不使用反应溶齐U，同时提高乙酸乙酯与水合肼的肼化温度至104-110°C，得到乙酰肼溶液；乙酰肼溶液的加成反应中，使用液氨的甲醇溶液代替氢氧化钾的甲醇溶液；乙酰肼与氨和二硫化碳的加成反应中，先将二硫化碳加入到乙酰肼溶液中，然后再加入液氨的甲醇溶液，本发明方法的具体工艺步骤如下: (1)肼化反应:向密闭反应釜加入乙酸乙酯和水合肼，开动搅拌，待温度恒定后，在一小时内缓慢升温至104-110°C，恒温2.1小时，降温后得到粘状乙酰肼溶液； (2)加成反应:搅拌条件下，将乙酰肼溶液降温至10°C时，将二硫化碳溶液快速滴加入乙酰肼中，当反应温度上升至25°C时，开始滴加液氨的甲醇溶液，保持反应温度在24.5-35.5°C之间，当析出淡黄色氨盐结晶后减慢滴加速度，保持反应物呈黄色，随时检测反应物的PH值，待PH达到7.5呈弱碱性后，即为反应终点，停止滴加液氨的甲醇溶液，继续搅拌至温度下降至0°C后，放料抽滤甩干得到N-乙酰肼基二...
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